[发明专利]一种三氯蔗糖氯化中和反应后溶剂的分离方法

说明书

本发明涉及一种三氯蔗糖氯化中和反应后溶剂的分离方法，包括以下步骤：将氯化中和后的中和液，过滤后泵入萃取釜，加入10#工业油做为萃取剂，将三溶剂氯乙烷和DMF萃取出来进入上层清液，上层清液经过二级减压精馏，利用沸点差，分别分离三氯乙烷和DMF，二级精馏得到高沸点的工业油用活性炭脱色后可以直接回用，两级精馏得到的三氯乙烷和DMF也可以直接回用至氯化。下层油状物直接加水溶解后脱色过滤，加入乙酸乙酯冷冻结晶，即可得到三氯蔗糖‑6‑乙酯粗品。本发明的工艺过程简单，避免了传统工艺过程中溶剂回收需要加水带溶剂的过程，减少了溶剂回收难度，提高了溶剂回收效率，节约能耗，大大降低了生产成本，减少了污染。

技术领域

本发明属于化工技术领域中三氯蔗糖的生产方法，具体涉及一种三氯蔗糖氯化中和反应后溶剂的分离方法。

背景技术

三氯蔗糖是新鲜甜味剂，甜度为蔗糖的600-800倍，且甜味纯正与蔗糖相似，三氯蔗糖不被人体所吸收，并无生物积累性，安全性高，因此今年三氯蔗糖行业迅速发展，生产企业逐步增加，产量不断提高。三氯蔗糖生产过程中氯化工段大量使用三氯乙烷和DMF作为溶剂，随着产量的提高，三氯乙烷和DMF的使用量也随之增加，而在目前生产工艺中必然会存在溶剂回收的问题，现工艺为氯化中和步骤后，过滤除去氯化铵盐，然后滤液直接在釜中采取夹套加热水的方法蒸馏回收溶剂，该工艺的缺点是在高温蒸馏条件下会导致DMF分解，造成DMF的损失，同时会造成三氯蔗糖-6-乙酯的分解和焦化，为了完全回收溶剂，在蒸馏过程中需要加大量的纯水去共沸带溶剂，操作过程复杂，时间长，设备利用效率低，同时产生大量难于处理的含DMF废水。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种操作简单、高效率、回收率高和低成本的三氯蔗糖生产中氯化中和后脱溶剂的方法。

为实现上述的发明目的，本发明采用以下步骤：

一种三氯蔗糖氯化中和反应后溶剂的分离方法，包括以下步骤：

a.将氯化中和反应后产生的含有三氯蔗糖-6-乙酯、三氯乙烷、DMF、氯化铵及部分杂质的中和液，降温至5℃，用压滤机压滤除去氯化铵盐，然后滤液送入中和液槽，然后将中和液泵入萃取釜，再加入10#工业油做为萃取剂，将含有三氯蔗糖-6-乙酯、三氯乙烷、DMF、部分杂质的中和液中的溶剂三氯乙烷和DMF萃取出来进入上层清液，下层油状物主要为三氯蔗糖-6-乙酯和部分杂质；

b.下层含有三氯蔗糖-6-乙酯和部分杂质的油状物直接加水溶解后脱色过滤，然后加入乙酸乙酯进行冷冻结晶，即可得到三氯蔗糖-6-乙酯粗品，精制后经醇解反应即可得到三氯蔗糖成品；

c.上层清液直接通过一级精馏塔减压精馏，塔顶精馏分离出三氯乙烷，塔底得到包括10#工业白油和DMF的一级塔底混合物；

d.一级塔底混合物泵入二级精馏塔减压精馏，在二级精馏塔的塔顶得到DMF、塔底得到包括10#工业油和少量杂质的二级塔底混合物；

e. 主要含10#工业油的二级塔底混合物，加入活性炭脱色后可以直接回用，两级精馏得到的三氯乙烷和DMF也可以直接回用至氯化工段。

进一步地，所述10#工业油为沸程为250-400℃的高沸点10#工业油。

进一步地，所述中和液和10#工业油体积比为2~2.4 ：1。

进一步地，所述中和液加入萃取剂后上层溶剂相对密度为1.1-1.2。

上述技术方案中，所述精馏分离操作包括精馏塔、塔顶冷凝器、塔底再沸器、回流罐、缓冲罐和真空泵，这些都是现有技术。