[发明专利]一种纳米纤维素复合气凝胶吸附剂制备及其吸附重金属离子的方法

权利要求书

1.一种纳米纤维素复合气凝胶吸附剂制备，其特征在于，包含以下步骤：

(1)在水溶液中将0.1～3wt％纳米纤维素与0.1～3wt％增加湿强性能的高分子聚合物机械搅拌0.5h混合均匀得到纳米纤维素/高分子聚合物混合溶液；

(2)将纳米纤维素/增加湿强性能的高分子聚合物混合溶液在-15～-25℃下冷冻8h，室温下融化后，重新在-15～-25℃下冷冻8h，该过程循环1～5次；

(3)经循环冷冻-融化-冷冻后的纳米纤维素/高分子聚合物混合溶液转移至冷冻干燥机中，在-90～-50℃、真空度低于5Pa下冷冻干燥72h得到纳米纤维素复合气凝胶吸附剂。

2.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素复合气凝胶吸附剂制备，其特征在于，步骤(1)所述的纳米纤维素是一种纤维素聚集体，表面带有羟基、羧基、磺酸基等官能团中一种或几种，直径在5～100nm，长度在100nm～4μm。

3.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素复合气凝胶吸附剂制备，其特征在于，步骤(3)所述的纳米纤维素复合气凝胶吸附剂是由纳米纤维素和具有增加湿强性能的高分子聚合物组成，纳米纤维素所占质量分数为50～100wt％，增加湿强性能的高分子聚合物所占质量分数为1～50wt％。

4.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素复合气凝胶吸附剂制备，其特征在于，步骤(3)所述增加湿强性能的高分子聚合物为聚乙烯亚胺、脲醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂、聚酰胺环氧氯丙烷树脂等中的一种。

5.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素复合气凝胶吸附剂制备，其特征在于，步骤(3)所述纳米纤维素复合气凝胶吸附剂由水凝胶通过冷冻干燥方式得到。

6.根据权利要求1所述的一种纳米纤维素复合气凝胶吸附剂制备，其特征在于，步骤(3)所述纳米纤维素复合气凝胶吸附剂经挤压后可吸水回复形状和体积，其循环次数在30次以上。

7.一种纳米纤维素复合气凝胶吸附剂吸附重金属离子的方法，其特征在于，包含以下步骤：

a、将纳米纤维素复合气凝胶吸附剂挤压后置于含有重金属离子的水溶液中进行吸附至饱和；

b、吸附重金属离子的纳米纤维素复合气凝胶吸附剂经挤压后除去内部的金属离子溶液，滴加浓度为0.1～5mol/L脱附剂溶液后可迅速恢复到未挤压前的形状和体积，静置0.5～1h通过洗脱剂进行金属离子置换，再进行挤压和脱附，该过程循环3～5次，完成吸附剂的解吸；

c、金属离子解吸后，纳米纤维素复合气凝胶吸附剂再经挤压除去内部的脱附剂溶液，滴加去离子水后可迅速恢复到未挤压前的形状和体积，静置0.5～1h置换脱附剂溶液，该过程循环3～5次去除残留脱附剂，完成吸附剂的再生。

8.根据权利要求7所述的一种纳米纤维素复合气凝胶吸附剂吸附重金属离子的方法，其特征在于，步骤a所述纳米纤维素复合气凝胶吸附剂可用于重金属离子的去除，包括：Cu(II)、Pb(II)、Cr(III)、Cd(II)、Hg(II)、Ni(II)、Mn(II)、Fe(II)、Fe(III)。

9.根据权利要求7所述的一种纳米纤维素复合气凝胶吸附剂吸附重金属离子的方法，其特征在于，步骤b所述脱附剂为盐酸、硫酸、硝酸、醋酸、草酸、柠檬酸、硝酸钠、氯化钙、硝酸铵、氯化钾、硝酸钾、氯化铵、乙二胺四乙酸、硫脲、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾中的一种。

10.根据权利要求7所述的一种纳米纤维素复合气凝胶吸附剂吸附重金属离子的方法，其特征在于，步骤a所述纤维素复合气凝胶吸附剂可多次循环使用，循环使用10次重金属离子吸附容量保持60-80％以上。