[发明专利]一种聚氨酯多元醇及其制备方法和应用有效
申请号: | 201811188621.1 | 申请日: | 2018-10-11 |
公开(公告)号: | CN109369871B | 公开(公告)日: | 2020-11-27 |
发明(设计)人: | 郭凯;方正;刘成扣;李昕;胡欣;段金电;欧阳平凯 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | C08G18/36 | 分类号: | C08G18/36;C08G18/32;C08G18/08;C08G101/00 |
代理公司: | 江苏圣典律师事务所 32237 | 代理人: | 胡建华 |
地址: | 210000 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚氨酯 多元 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种聚氨酯多元醇的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将三-(1-吖丙啶基)氧化膦溶于惰性溶剂得到的溶液A与将卤醇化合物和第一酸性催化剂溶于惰性溶剂得到的溶液B同时泵入微通道反应装置的第一微通道反应器进行反应,得到化合物;所述卤醇化合物为其中X=Cl或Br,2≤n1≤10,为直链或支链;三-(1-吖丙啶基)氧化膦与卤醇化合物的摩尔比为1:(1.9~2.1),三-(1-吖丙啶基)氧化膦与第一酸性催化剂的摩尔比为1:(0.05~0.1),第一微通道反应器的反应温度为50~70℃,反应停留时间为5~10min,第一微通道反应器的体积为1~8ml,溶液A泵入微通道反应装置的流速为0.1~0.4ml/min,溶液B泵入微通道反应装置的流速为0.1~0.4ml/min;
(2)将二醇化合物和第二酸性催化剂溶于惰性溶剂得到的溶液C与步骤(1)得到的化合物泵入微通道反应装置的第二微通道反应器进行反应,得到羟基化合物;所述二醇化合物为其中2≤n2≤18,为直链或支链;三-(1-吖丙啶基)氧化膦与二醇化合物的摩尔比为1:(1~1.5),三-(1-吖丙啶基)氧化膦与第二酸性催化剂的摩尔比为1:(0.03~0.07),第二微通道反应器的反应温度为50~70℃,反应停留时间为5~8min,第二微通道反应器的体积为2~12.8ml,溶液C泵入微通道反应装置的流速为0.2~0.8ml/min;
(3)将环氧植物油和第一碱性催化剂溶于惰性溶剂得到的溶液D与步骤(2)得到的羟基化合物同时泵入微通道反应装置的第三微通道反应器进行开环反应,得到植物油多元醇;所述的环氧植物油为环氧橄榄油、环氧花生油、环氧菜籽油、环氧棉籽油、环氧大豆油、环氧椰子油、环氧棕榈油、环氧芝麻油、环氧玉米油或者环氧葵花籽油中的任意一种或几种,环氧植物油中环氧基团与羟基化合物的摩尔比为1:(1~1.2);第一碱性催化剂与环氧植物油的质量百分比为0.02~0.2%,第三微通道反应器的反应温度为90~130℃,反应停留时间为5~12min,第三微通道反应器的体积为4~76.8ml,溶液D泵入微通道反应装置的流速为0.4~3.2ml/min;
(4)将环氧丙烷和第二碱性催化剂溶于惰性溶剂得到的溶液E与步骤(3)得到的植物油多元醇同时泵入微通道反应装置的第四微通道反应器进行加成聚合反应,得到聚氨酯多元醇;以步骤(3)中的环氧植物油计,环氧植物油中环氧基团与环氧丙烷的摩尔比为1:(5~12),第二碱性催化剂与环氧植物油的质量百分比为0.02~0.1%;第四微通道反应器的反应温度为80~140℃,反应停留时间为6~14min,第四微通道反应器的体积为9.6~180ml,溶液E泵入微通道反应装置的流速为0.8~6.4ml/min。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述的第一酸性催化剂和步骤(2)所述的第二酸性催化剂各自独立地为硫酸、盐酸、磷酸、氟硼酸中的任意一种或几种,步骤(3)所述的第一碱性催化剂和步骤(4)所述的第二碱性催化剂各自独立地为碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、碳酸氢钠或碳酸镁中的任意一种或几种。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述惰性溶剂为苯、二氯乙烷、氯仿、正己烷、四氯化碳、二甲苯中的任意一种或几种。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述微通道反应装置还包括第一微混合器、第二微混合器、第三微混合器和第四微混合器,第一微混合器、第一微通道反应器、第二微混合器、第二微通道反应器、第三微混合器、第三微通道反应器、第四微混合器和第四微通道反应器通过管道依次顺序连接。
5.权利要求1~4中任意一项所述的方法制备得到的聚氨酯多元醇。
6.权利要求5所述的聚氨酯多元醇在制备聚氨酯软泡中的应用。
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