[发明专利]一种聚酯PET用阻燃剂及其合成方法在审

专利信息
申请号: 201811188881.9 申请日: 2018-10-12
公开(公告)号: CN109251319A 公开(公告)日: 2019-01-22
发明(设计)人: 周广翔 申请(专利权)人: 江苏万润塑料制品有限公司
主分类号: C08G79/04 分类号: C08G79/04;C08L67/02;C08L85/02
代理公司: 温州市品创专利商标代理事务所(普通合伙) 33247 代理人: 叶晶
地址: 213001 江苏省常州市武进*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 阻燃剂 聚酯 膦酸 合成 苯基膦酰二氯 二羟甲基呋喃 催化剂作用 加工流动性 磷酸二苯酯 树脂相容性 析出 苯基磷酸 反应底物 物性影响 新型环保 乙基膦酸 指令要求 阻燃效率 氮气流 环保性 耐高温 双酚A 双酚S 丙基 丁基 温控
【说明书】:

发明公开了一种聚酯PET用阻燃剂及其合成方法,选用乙基膦酸、丙基膦酸、丁基膦酸、苯基磷酸、苯基膦酰二氯或磷酸二苯酯以及双酚S、双酚A或二羟甲基呋喃为反应底物,在催化剂作用下,于氮气流中通过温控而得到聚酯PET用阻燃剂产品。本发明的阻燃剂新型环保,具有阻燃效率高、添加份量少、耐高温、不析出、加工流动性好、与树脂相容性高、对制品物性影响小等优点,环保性完全符合欧盟RoHS和REACH指令要求。

技术领域

本发明涉及一种阻燃剂,具体涉及一种用于聚对苯二甲酸乙二酯(PET)的阻燃剂,本发明还涉及该阻燃剂的合成方法。

背景技术

以聚酯(聚对苯二甲酸乙二酯,PET)纤维制造的纺织品由于具有价格低廉、强度高、弹性好、不易折皱变形及耐磨耐热等诸多优点,已成为用途最广、耗量最大、价格最低的品种,但其阻燃性能与锦纶纤维相比差距明显,限制了其在家纺、汽车纺织品上的应用。因此,自从20世纪70年代以来,国内外各研究机构对聚酯纤维的阻燃展开了大量的研究,开发了一系列阻燃聚酯产品。

近年来,随着人们生活水平的提高和环保意识的增强,对聚酯的阻燃性能要求也越来越高。欧盟RoHS指令和强制性的国家标准“公共场所阻燃制品及组件燃烧性能要求和标识”(GB20286-2006)的颁布实施,明确提出纺织品不但要具有良好的阻燃性能,且燃烧时不能放出有毒烟雾。在这样的背景下,价廉量大的聚酯纤维的阻燃化研究不但是大家广泛关注的热点,而且已经成了一个迫切需要解决的难题。

目前,市面上的聚酯阻燃剂,普遍存在熔点低、添加量高(10%-20%)、影响原材料性能、高温易析出等问题。

发明内容

为了克服现有技术中的上述缺陷,本发提供一种添加量少、环保性能符合要求的阻燃剂及其合成方法。

本发明的聚酯PET用阻燃剂,所述阻燃剂的结构式如式(Ⅰ),

其中,R1为H或OH,R2为芳环,R3为C1-C16的烷基;

A为式(Ⅱ)到式(Ⅵ)的基团之一:

本发明的聚酯PET用阻燃剂在合成时,按照最终产品的不同,反应底物包括两部分,反应物之一可选乙基膦酸、丙基膦酸、丁基膦酸、苯基磷酸、苯基膦酰二氯或磷酸二苯酯,反应物之二可选双酚S、双酚A或二羟甲基呋喃。

进一步地,在合成聚苯基膦酸二苯砜酯(PSPPP)时,将式(Ⅶ)所示的苯基膦酰二氯,

在催化剂作用下,与式(Ⅷ)所示的双酚S,于氮气流中通过温控而得到聚苯基膦酸二苯砜酯(PSPPP)固体。

上述在合成聚苯基膦酸二苯砜酯(PSPPP)时,苯基膦酰二氯、双酚S和催化剂的重量百分比分别优选为:

苯基膦酰二氯 40%-50%

双酚S 48%-55%

二丁基羟基甲苯 2%-5%。

在上述技术方案的基础上,合成聚苯基膦酸二苯砜酯(PSPPP)的具体方案如下:

在配有搅拌器、温度计、回流冷凝器及干燥管和氮气进出口的多颈瓶中,加入苯基膦酰二氯、双酚S和以及催化剂,在氮气流下逐渐升温、搅拌,反应初温控制在l20~180℃左右;反应后期在减压条件下反应一段时间,最后在氮气下回到常压,冷却后即得到聚苯基膦酸二苯砜酯(PSPPP)固体。

与现有技术相比,本发明的有益效果在于:

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