[发明专利]一种双层冷却夹套的甲硅烷热分解炉及生产工艺

说明书

本发明的一种双层冷却夹套的甲硅烷热分解炉及生产工艺，其特征在于所述的热分解炉由钟罩、底板、硅棒、夹套盖板、外冷却夹套和内冷却夹套构成。本发明的一种双层冷却夹套的甲硅烷热分解炉及生产工艺通过在硅棒外设置双层冷却夹套，利用双层夹套之间的冷却空隙中的冷气通过在内层夹套上部开孔，将更多的冷量提供给夹套内上部，实现夹套内上下温度的均匀性，保证硅棒生长的均匀性；采用向下喷射原料气的原料气进口管强化炉内流动，有利于消除局部SiH₄浓度过高的现象。

技术领域

本发明涉及甲硅烷热分解制多晶硅生产领域，尤其涉及一种双层冷却夹套的甲硅烷热分解炉及生产工艺。

背景技术

多晶硅(polycrystalline silicon)是单质硅中的一种特殊形态，在过冷的条件下，熔融状态的单质硅发生凝固现象，凝固后的硅原子以金刚石晶格的形态排列成许多晶核，而且这些晶核生长成的晶粒晶面取向不同，当这些晶面取向不同的晶粒结合在一起时就是多晶硅。多晶硅可以用来生产单晶硅，在现代工业中有着广泛的应用，是光伏技术、电子信息技术的重要原材料，直接关系着信息领域和能源领域的发展。根据纯度高低，多晶硅可以分为冶金级多晶硅、太阳能级多晶硅和电子级多晶硅。随着光伏行业和半导体行业的快速发展，对多晶硅的需求量也日益增大，大力发展太阳能级以及电子级多晶硅的生产技术，增加多晶硅企业的生产能力、保证和提高多晶硅的质量、以及提高生产效率成为多晶硅行业的主要目标。

多晶硅的生产技术主要以三氯氢硅(SiHCl₃，简称TCS)或甲硅烷(SiH₄)为前体，通过化学气相沉积(Chemical Vapor Deposition，CVD)在钟罩式反应器或流化床反应器中进行。上述两种前体和两种反应器可形成四种生产工艺的组合，但通常分为三种，即改良西门子法、硅烷流化床法和硅烷热分解法。其中硅烷热分解法是将提纯后的SiH₄在钟罩式热分解炉内通过化学气相沉积(CVD)反应生产高纯度棒状多晶硅的方法，其热分解化学反应式：SiH₄→Si+H₂。硅烷法所生产的多晶硅棒结晶致密，可被用于区熔法生产硅单晶可一次成晶，是生产区熔单晶硅的最佳原料，此外硅烷及热分解产物都没有腐蚀性，从而避免了对设备的腐蚀以及硅受腐蚀而被沾污的现象，具有广阔的发展前景。

硅烷热分解法的核心设备是甲硅烷热分解炉(李文艳.多晶硅CVD反应器中新型热管传热性能研究[D].天津大学,2016.)(ZL 201010123333.5一种多晶硅分解炉)(ZL201510170632.7硅烷热解的多晶硅生产方法与装置)(ZL 201110247520.9多晶硅硅烷分解炉之导热油硅芯夹套式小钟罩)，其与改良西门子法所用的西门子反应炉结构相似均为钟罩式，只是内部结构有所不同如附图1所示。SiHCl₃气相沉积时不存在均相反应，而SiH₄分解存在均相反应。为减少SiH₄均相分解反应，在西门子反应炉(附图1a)的基础上给每个硅芯设置了一个冷却夹套即为甲硅烷热分解炉(附图1b)，即每根硅芯外部设置一个通导热油的温度维持在300℃左右的冷却夹套。冷却夹套的存在有两方面的好处：(1)在夹套内形成高温区加快气相分解，受夹套内空间较小的影响，气相分解的无定型硅大部分也能沉积在硅棒表面提高了沉积速率；(2)限制了高温硅棒的辐射作用减少能量损失，降低了夹套外的温度限制其均相分解的发生。但在实际生产过程中，夹套内温度从下往上逐渐增加，高温区域生长快，低温区域生长慢使得硅棒在夹套内的生长不均匀会会产生下小上大的情况“倒棒”、硅棒上下端生长质量不一致等问题，因此有必要改进甲硅烷热分解炉。

发明内容

本发明为解决上述技术现状而提供一种双层冷却夹套的甲硅烷热分解炉及生产工艺，用以解决硅棒在夹套内的生长不均匀的问题。