[发明专利]一种减少副产物碳层的碳纳米线圈合成用催化剂的制备方法及其应用有效
申请号: | 201811189147.4 | 申请日: | 2018-10-12 |
公开(公告)号: | CN109201068B | 公开(公告)日: | 2021-04-16 |
发明(设计)人: | 潘路军;赵永鹏 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | B01J23/835 | 分类号: | B01J23/835;C01B32/18 |
代理公司: | 大连理工大学专利中心 21200 | 代理人: | 李晓亮;潘迅 |
地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 减少 副产物 纳米 线圈 合成 催化剂 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种减少副产物碳层的碳纳米线圈合成用催化剂的应用,其特征在于,该催化剂通过以下步骤制备:
(a)以可溶性Fe3+或Fe2+盐和可溶性Sn4+或Sn2+盐为原料,按Fe:Sn原子摩尔比60:1~3:1的比例溶解在还原性溶剂中,混合均匀后得到催化剂前驱体溶液,催化剂前驱体溶液中Fe3+或Fe2+的浓度范围为0.01-0.05mol/l;
(b)将步骤(a)制备的催化剂前驱体溶液转移至高温反应釜,在溶剂热体系中控制反应温度在160-220℃,在高压釜溶剂热反应5-30小时后,自然冷却到室温,将所得的红色沉淀过滤、洗涤、干燥,得到红色单一的Fe-Sn-O催化剂粉末,粒径分布在100nm-500nm之间;
上述制备方法得到的催化剂用于合成少甚至无副产物碳层的碳纳米线圈,包括以下步骤:
室温下,将制备得到的催化剂粉末分散至水或有机溶液中得到催化剂分散液,其中,催化剂浓度为0.5-5mg/ml;将催化剂分散液附着至衬底表面后干燥,或将催化剂粉末直接附着于或通过表面修饰附着于衬底表面;将担载催化剂的衬底至于CVD系统中,以乙炔为碳源,惰性气体为保护气,在650℃-800℃的反应温度下反应3min-300min,生长得到少甚至无副产物碳层的碳纳米线圈。
2.根据权利要求1所述的一种减少副产物碳层的碳纳米线圈合成用催化剂的应用,其特征在于,所述的Fe:Sn原子摩尔比为10:1。
3.根据权利要求1或2所述的一种减少副产物碳层的碳纳米线圈合成用催化剂的应用,其特征在于,所述的可溶性Fe3+或Fe2+盐包括硝酸铁/硝酸亚铁、氯化铁/氯化亚铁、硫酸铁;所述的可溶性Sn4+或Sn2+盐包括氯化锡/氯化亚锡。
4.根据权利要求1或2所述的一种减少副产物碳层的碳纳米线圈合成用催化剂的应用,其特征在于,所述的还原性溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺、乙腈、乙二醇、异丙醇。
5.根据权利要求3所述的一种减少副产物碳层的碳纳米线圈合成用催化剂的应用,其特征在于,所述的还原性溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺、乙腈、乙二醇、异丙醇。
6.根据权利要求1所述的一种减少副产物碳层的碳纳米线圈合成用催化剂的应用,其特征在于,所述的衬底包括石英、硅、SiO2、石墨、石墨烯、不锈钢、金属氧化物、硼化物、氮化物、纤维、陶瓷,包括平板和球体形状的固体衬底。
7.根据权利要求1或6所述的一种减少副产物碳层的碳纳米线圈合成用催化剂的应用,其特征在于,所述的CVD系统中,碳源流速为15sccm,保护气流量为245sccm。
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