[发明专利]一种锆铝粉中杂质铁含量的测定方法及其应用

权利要求书

1.一种锆铝粉中杂质铁含量的测定方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

S1、去除锆铝粉中的挥发性有机物，得到待测试样；

S2、将待测试样中的铁元素氧化成Fe³⁺，制备得到含Fe³⁺的比色测试溶液；

S3、制备对比空白溶液；

S4、用光度计测定及计算：分别向所述比色测试溶液和对比空白溶液中滴加三价铁指示剂，使三价铁指示剂浓度相等，再量取M体积的对比空白溶液滴加标准铁溶液，至对比空白溶液和比色测试溶液的颜色一致，记录所滴加的标准铁溶液体积V，按下列公式计算铁含量的百分比：

其中，T—1ml标准溶液中铁的含量(g)；d—制备M体积的比色测试溶液所需的锆铝粉重量(g)。

2.根据权利要求1所述锆铝粉中杂质铁含量的测定方法，其特征在于，步骤S2中具体过程如下：将所述待测试样完全溶解于酸溶液中，随后进行蒸发结晶，取结晶产物冷却至室温后溶于纯水中，得到金属水溶液，向所述金属水溶液中加入酸溶液至金属水溶液呈酸性，再加入高锰酸钾溶液将铁氧化成Fe³⁺，得到所述比色测试溶液。

3.根据权利要求2所述锆铝粉中杂质铁含量的测定方法，其特征在于，步骤S2中，先向金属水溶液中滴加滴橙黄4，再添所述加酸溶液和高锰酸钾溶液，所述高锰酸钾溶液添加至金属水溶液呈粉红色为止。

4.根据权利要求2所述锆铝粉中杂质铁含量的测定方法，其特征在于，步骤S3中对比空白溶液的制备过程与步骤S2中对比空白溶液的制备过程一致，区别在于，步骤S3中不添加锆铝粉末。

5.根据权利要求2所述锆铝粉中杂质铁含量的测定方法，其特征在于，所述金属水溶液浓度为0.01-0.1g/ml；所述酸溶液为盐酸。

6.根据权利要求4所述锆铝粉中杂质铁含量的测定方法，其特征在于，滴加三价铁指示剂后，分别将比色测试溶液和对比空白溶液过滤，首次得到50-60ml滤液后倒掉不用，继续过滤后分别量取等体积M的比色测试滤液和对比空白滤液，向M体积的对比空白滤液中滴加标准铁溶液，至对比空白滤液和M体积的比色测试滤液的颜色一致。

7.根据权利要求4所述锆铝粉中杂质铁含量的测定方法，其特征在于，所述三价铁指示剂浓度为0.005-0.02wt％，所述三价铁指示剂为磺基水杨酸。

8.根据权利要求6所述锆铝粉中杂质铁含量的测定方法，其特征在于，所述体积M为50-60ml；测定三次计算得出三组铁含量的百分比，取平均值。

9.根据权利要求1-8任意一项所述锆铝粉中杂质铁含量的测定方法，其特征在于，步骤S1中，将锆铝粉末用四氯化碳过滤洗涤，洗涤完成后于80-100℃下干燥20-50分钟，得到待测试样。

10.一种根据权利要求1所述锆铝粉中杂质铁含量的测定方法在微波三、四级管用吸气剂上的检测应用。