[发明专利]一种在管状多孔载体内壁生长致密无缺陷分子筛膜的方法

权利要求书

1.一种在管状多孔载体内壁生长致密无缺陷分子筛膜的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

1）将管状多孔载体的内壁进行预处理；

2）将步骤1）处理后的管状多孔载体置于合成液中，进行脱气，取出；

3）向步骤2）处理后的管状多孔载体内加入步骤2）处理后的脱气后的合成液，维持管状多孔载体内外压差，进行水热合成，反应结束后，将管状多孔载体用去离子水洗涤，干燥，得到在管状多孔载体内壁生长得致密无缺陷分子筛膜；

步骤2）中所述进行脱气是指：将步骤1）处理后的管状多孔载体置于合成液中，在真空度是0.050 MPa~0.101 MPa条件下维持15 min~60 min，进行脱气；

通过水的饱和蒸气压维持管状多孔载体内外压差为0.01-0.475 MPa。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1）中所述的管状多孔载体为中空结构，选自多孔陶瓷管或多孔金属管；中空结构的多孔陶瓷管或中空多孔金属管为单管式、多通道式或中空纤维式。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1）中所述管状多孔载体内壁的预处理为：首先用目数为200~2000的砂纸对管状多孔载体内壁进行打磨至光滑，随后用质量浓度为1%~30%的NaOH溶液浸泡载体2h~24h；然后用去离子水对管状多孔载体进行洗涤直到去离子水显中性；最后将载体置于真空干燥箱中进行干燥。

4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤3）中所述水热合成是指60-200℃条件下反应5-72h。

5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤3）具体反应过程为：将步骤2）处理后的管状多孔载体上端与盛有合成液的容器的开口套接连通，且套接端密封，管状多孔载体的下端也密封，加热至60-200℃保温反应5-72h，反应过程维持管状多孔载体内外两侧压差为0.01-0.475 MPa，反应结束后，将管状多孔载体用去离子水洗涤，干燥，得到在管状多孔载体内壁生长得致密无缺陷分子筛膜。

6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤3）具体反应过程为：将步骤2）处理后的管状多孔载体上端与盛有合成液的容器的开口套接连通，且套接端密封，管状多孔载体的下端也密封，将此反应体系置于密封壳体中，利用加热装置加热至60-200℃保温反应5-72h，反应过程中抽真空，维持管状多孔载体内外两侧压差为0.01-0.475 MPa，反应结束后，将管状多孔载体用去离子水洗涤，干燥，得到在管状多孔载体内壁生长得致密无缺陷分子筛膜。

7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤3）反应过程中，管状多孔载体内始终充满合成液。