[发明专利]三甲基硅基叠氮的连续化合成方法

说明书

本发明提供了一种三甲基硅基叠氮的连续化合成方法。该连续化合成方法包括：在保护气氛下，将三甲基氯化硅烷与叠氮化物作为反应原料连续地输送至连续化合成装置，以进行亲核取代反应，得到三甲基硅基叠氮，并将三甲基硅基叠氮连续排出，保护气氛选自氮气和/或惰性气体。采用连续化合成工艺合成三甲基硅基叠氮，整个反应过程所需的反应时间短、产量大，产品性能稳定。同时由于本申请采用连续化合成工艺，这使得反应热随时都能从连续化合成装置中及时带走，有利于降低放大规模反应时热量蓄积的风险，简化操作，提高连续批量生产的安全性。因而采用本申请提供的连续化合成工艺制备三甲基硅基叠氮有利于提高整个反应过程的安全性以及产品的品质。

技术领域

本发明涉及有机合成领域，具体而言，涉及一种三甲基硅基叠氮的连续化合成方法。

背景技术

三甲基硅基叠氮是一类非常重要的有机合成中间体，广泛应用于合成胺化试剂，叠氮化试剂及合成氮杂环化合物。

现有文献提供了一种三甲基硅基叠氮的制备方法，该制备方法包括：以十氢化萘为溶剂，在60℃的条件下，将三甲基氯硅烷与叠氮钠加入离子交换树脂XAD-4中进行反应，得到产物三甲基硅基叠氮。该反应中，三甲基硅基叠氮的收率相对较低，只有82％。

另一篇现有文献报道了一种三甲基硅基叠氮的制备方法，该制备方法包括：以三甲基氯硅烷和叠氮钠为原料，以高沸点C₁₂-C₁₈烷烃或者硅油作溶剂，同时加入聚乙二醇做相转移催化剂，在60℃的条件下进行反应，得到产物三甲基硅基叠氮。该反应中，三甲基硅基叠氮的收率为91～93％，气相色谱纯度为92～96％。

又一篇现有文献报道了一种三甲基硅基叠氮的制备方法，该制备方法包括：以三甲基氯硅烷和叠氮钠为原料，以剧毒的六甲基磷酰三胺为溶剂，在20℃下反应得到产物三甲基硅基叠氮的方法。由于使用剧毒的溶剂，后处理及三废都带来极大的安全隐患。

又一篇现有文献报道了一种三甲基硅基叠氮的制备方法，该制备方法包括：以三甲基氯硅烷和叠氮钠为原料，加入大空聚合物负载叠氮钠，以相对低沸点溶剂正丁醚为溶剂，在60℃的条件下进行反应得到产物三甲基硅基叠氮。该反应中，三甲基硅基叠氮的收率为90～94％。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种三甲基硅基叠氮的连续化合成方法，以解决现有的合成方法均为批次性反应存在产品品质不稳定、且反应安全性较差的问题。

为了实现上述目的，本发明提供了一种三甲基硅基叠氮的连续化合成方法，连续化合成方法包括：在保护气氛下，将三甲基氯化硅烷与叠氮化物作为反应原料连续地输送至连续化合成装置，以进行亲核取代反应，得到三甲基硅基叠氮，并将三甲基硅基叠氮连续排出，保护气氛选自氮气和/或惰性气体。

进一步地，连续化合成装置为三级连续搅拌釜式反应器。

进一步地，亲核取代反应过程中，采用外浴装置控制述连续化合成装置中的反应温度。

进一步地，叠氮化物选自NaN₃、KN₃和Ba(N₃)₂组成的组中的一种或多种。

进一步地，亲核取代反应在溶剂中进行；优选地，溶剂选自甲苯、二甲苯、三甲苯、Dowtherm A、二苯醚和三甲基硅基叠氮组成的组中的一种或多种；更优选为三甲基硅基叠氮。

进一步地，溶剂与反应原料的重量比≤5；优选地，溶剂与反应原料的重量比≤1.5。

进一步地，亲核取代反应的反应温度为10～60℃，反应时间为120～480min。

进一步地，反应温度为35～50℃，反应时间为120～300min。