[发明专利]一种液体金属钠渣法制备原甲酸三甲酯的生产方法有效
| 申请号： | 201811190122.6 | 申请日： | 2018-10-12 |
| 公开（公告）号： | CN109134215B | 公开（公告）日： | 2021-11-30 |
| 发明（设计）人： | 郐丽;孙德敏;段升芹;张福祥;贾晓强;王彦玲;郝洪雨 | 申请（专利权）人： | 山东默锐科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C43/32 | 分类号： | C07C43/32;C07C41/60 |
| 代理公司： | 潍坊正信致远知识产权代理有限公司 37255 | 代理人： | 王伟霞 |
| 地址： | 262714 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 液体 金属钠 法制 甲酸 三甲酯 生产 方法 | ||
1.一种液体金属钠渣法制备原甲酸三甲酯的生产方法，其特征在于采用金属钠渣为原料，包括以下步骤：
（1）置换反应：按照重量比1～2:3～4，将液体金属钠渣和甲醇分别转移至计量容器，在常温下开始滴加，反应温度不超过75℃下，在2～3小时之内将钠渣滴加到甲醇中；然后75～80℃继续保温反应2～3小时，至反应液上层无液体漂浮；
（2）酯化反应：按照1:1的反应摩尔比，将三氯甲烷滴加入步骤（1）的反应液中，在40℃开始滴加，反应温度不超过70℃，在4～5小时之内滴加完毕；然后70～75℃继续保温反应2～3小时，至反应液pH值为7～8，得到粗品原甲酸三甲酯；
（3）提纯：将粗品原甲酸三甲酯进行干燥除盐，然后将蒸发液进行分馏、精馏，得到纯净的原甲酸三甲酯。
2.如权利要求1所述的液体金属钠渣法制备原甲酸三甲酯的生产方法，其特征在于：将所述蒸发液进行分馏蒸出的甲醇回收利用到步骤（1）中。
3.如权利要求1所述的液体金属钠渣法制备原甲酸三甲酯的生产方法，其特征在于：将所述蒸发液进行精馏蒸出的前馏分收集返回到蒸发液中，重复进行分馏、精馏。
4.如权利要求1、2或3所述的液体金属钠渣法制备原甲酸三甲酯的生产方法，其特征在于：将所述蒸发液进行分馏、精馏时，在温度为64～68℃收集甲醇；在温度为69～99℃时收集前馏分；收集产品原甲酸三甲酯的温度为100～102℃。
5.如权利要求1所述的液体金属钠渣法制备原甲酸三甲酯的生产方法，其特征在于：所述干燥除盐使用耙式干燥机进行干燥。
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