[发明专利]一种钇掺杂氧化锆粉体及其制备方法

说明书

本发明提供了一种钇掺杂氧化锆粉体及其制备方法。一种钇掺杂氧化锆粉体的制备方法，包括下列步骤：步骤A：将乙酸锆、乙酸钇和三氟乙酸的混合液加热至42‑50℃后，进行减压蒸馏，得到凝胶；步骤B：在260～350℃氧气环境下将所述凝胶进行热解，得到钇掺杂氧化锆的前驱体；步骤C：在水蒸气环境中煅烧所述钇掺杂氧化锆的前驱体。本发明采用制凝胶——热解——水蒸气环境下反应的路线制得钇掺杂氧化锆粉体，解决了除盐难、废水排量大等技术问题，具有工艺过程易控制、操作简单、节能减排、粉体质量高等优点。

技术领域

本发明涉及无机材料领域，尤其是涉及一种钇掺杂氧化锆粉体及其制备方法。

背景技术

钇掺杂氧化锆陶瓷因具有耐磨、相变增韧及良好的生物相容性等优异性能，成为骨植入假体的理想材料，目前用于制备骨植入假体的钇掺杂氧化锆粉料主要依赖于进口，价格较高，严重限制了我国高纯氧化锆陶瓷行业的发展，故寻求一种高质量钇掺杂氧化锆粉体的制备方法至关重要。

目前合成钇掺杂氧化锆粉体的方法主要分为固相法及液相法。固相法即将粉体原料进行湿法混磨，混磨后的粉体经过干燥、压制成一定形状的块体，然后煅烧得到一定晶体结构的粉体。此方法中为了防止沉降需要采用一定的设备对其进行压滤、喷雾或冷冻法干燥，增加了设备成本，且煅烧过程中易造成组份的挥发、密度不均、局部烧结结块；液相法中目前应用较广的为化学共沉淀法及水热法。化学共沉淀法需要进行过滤、清洗除盐，工艺过度繁杂、耗时、耗水量极大，每生产1吨粉体耗水上百吨，水洗过程可能会造成部分组份的流失，且其废水处理也大大增加了生产成本，同时可能会对环境造成较大污染。水热法一般需要在高温反应釜中进行，且保温时间较长，不仅增加了危险性且严重降低了制粉的效率，同时仍旧需要进行除盐。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的第一目的在于提供一种钇掺杂氧化锆粉体的制备方法，该方法采用制凝胶——热解——水蒸气环境下反应的路线制得钇掺杂氧化锆粉体，解决了除盐难、废水排量大等技术问题，具有工艺过程易控制、操作简单、节能减排、粉体质量高等优点。

本发明的第二目的在于提供上述方法制得的钇掺杂氧化锆粉体，该产品具有纯度高、粒度均匀等优点。

为了解决以上技术问题，本发明提供了以下技术方案：

一种钇掺杂氧化锆粉体的制备方法，包括下列步骤：

步骤A：将乙酸锆、乙酸钇和三氟乙酸的混合液加热至42-50℃后，进行减压蒸馏，得到凝胶；

步骤B：在260～350℃氧气环境下将所述凝胶进行热解，得到钇掺杂氧化锆的前驱体；

步骤C：在水蒸气环境中煅烧所述钇掺杂氧化锆的前驱体。

如上文所述，本发明的制备路线是制凝胶——热解——水蒸气环境下反应，该路线不会产生难处理的盐，并且用水量少。因此相比现有的液相共沉淀工艺，本发明经济效益更高，并且绿色环保，具有更广阔的应用前景。

本发明上述制备方法的化学反应过程如下式(一)至(三)。

M(CH₃COO)n(M＝Y、Zr)+CF₃COOH→M(CF₃COO)n(M＝Y、Zr)+CH₃COOH 式(一)

M(CF₃COO)n(M＝Y、Zr)+XO₂→Y-Zr-O-F(无定形体)+yCO₂ 式(二)

Y-Zr-O-F(无定形体)+H₂O(蒸汽)→Y-ZrO₂+HF 式(三)

如上文所述，本发明步骤A、B、C分别发生式(一)、式(二)、式(三)的过程。