[发明专利]一种用于油水混合物分离的超疏水超亲油纳米纤维膜及其制备方法有效
申请号: | 201811190693.X | 申请日: | 2018-10-12 |
公开(公告)号: | CN109012237B | 公开(公告)日: | 2021-10-08 |
发明(设计)人: | 黄超伯;崔佳欣;张梦洁;马文静;吴书天 | 申请(专利权)人: | 南京林业大学 |
主分类号: | B01D71/60 | 分类号: | B01D71/60;B01D69/08;B01D67/00;B01D17/02 |
代理公司: | 江苏圣典律师事务所 32237 | 代理人: | 胡建华 |
地址: | 210037 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 油水 混合物 分离 疏水 超亲油 纳米 纤维 及其 制备 方法 | ||
1.一种用于油水混合物分离的超疏水超亲油纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一:将联苯四甲酸二酐和对苯二胺溶解到N, N-二甲基甲酰胺中,在-10~-5℃氮气环境下反应12~24 h,当出现爬杆现象时,将反应暴露在空气中结束反应得到聚酰胺酸溶液;
步骤二:通过静电纺丝技术将步骤一合成的聚酰胺酸溶液制备成聚酰胺酸纳米纤维膜,然后升温将聚酰胺酸纳米纤维膜亚胺化得到聚酰亚胺纳米纤维膜;
步骤三:将步骤二得的聚酰亚胺纳米纤维膜置于聚二甲基硅氧烷溶液中浸泡,取出然后干燥;
步骤四:将步骤三浸泡聚二甲基硅氧烷溶液后的聚酰亚胺纳米纤维膜再置于二氧化硅纳米粒子悬浮液中浸泡,取出干燥后即得;
步骤一中,所述联苯四甲酸二酐和对苯二胺在用于合成聚酰胺酸前,需要进行升华提纯处理;
步骤一中,联苯四甲酸二酐和对苯二胺的摩尔比为1:1;所述N, N-二甲基甲酰胺的用量为3000~4000 ml/mol联苯四甲酸二酐;
步骤二中,静电纺丝的条件为:电压15~40 kV,针头流速0.5~1 mL/h,针头与飞轮接收器的距离为10~15 cm,飞轮接收器转速为1000~2000 rpm;
步骤二中,所述聚酰胺酸纳米纤维膜按照1℃/min的升温速率加热到150℃保温1h,然后升温至200 ℃保温1h,再升温至250 ℃保温1h,随后升温至300 ℃保温1h,最后升温至350℃保温0.5h亚胺化得到聚酰亚胺纳米纤维膜;
步骤三中,所述聚二甲基硅氧烷溶液的浓度为0.1~4 wt%;
步骤三中,所述聚酰亚胺纳米纤维膜置于聚二甲基硅氧烷溶液中浸泡2~3h,然后取出于60~80℃的真空干燥箱内干燥;
步骤四中,所述二氧化硅纳米粒子悬浮液的浓度为0.1~4 wt%;
步骤四中,浸泡聚二甲基硅氧烷溶液后的聚酰亚胺纳米纤维膜再置于二氧化硅纳米粒子悬浮液中浸泡2~3h,然后取出于60~80℃的真空干燥箱内干燥。
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