[发明专利]一种低温电解氯化钕制备稀土金属钕的方法

说明书

本发明涉及一种低温电解氯化钕制备稀土金属钕的方法，属于稀土金属低温提取领域。一种低温电解氯化钕制备稀土金属钕的方法，包括下述工艺步骤：室温下，将硝酸锂溶于DMI中得硝酸锂的DMI电解液；S2，将硝酸锂的DMI电解液置于电解槽中，再向其内加入无水氯化钕，在电解槽内搅拌混合，使之形成均一酒红色体系，控制整个体系温度在30～80℃，电解电压范围‑2.0～‑2.4V vs Ag；电解过程中，每隔一段时间向电解槽内补加无水氯化钕，控制氯化钕摩尔浓度为起始浓度±2％。本发明所述方法在高效制备稀土金属钕的同时，显著降低能耗和生产成本。

技术领域

本发明涉及一种低温电解氯化钕制备稀土金属钕的方法，属于稀土金属低温提取领域。

背景技术

稀土有“工业维生素”的美称，现如今已成为极其重要的战略资源。稀土元素在石油、化工、冶金、纺织、陶瓷、玻璃、永磁材料等领域都得到了广泛的应用。特别地，钕元素凭借其在稀土领域中的独特地位，多年来成为市场关注的热点。金属钕的最大用户是钕铁硼永磁材料，钕铁硼永磁体的问世，为稀土高科技领域注入了新的生机与活力。钕铁硼磁体磁能积高，被称作当代“永磁之王”，以其优异的性能广泛用于电子、机械等行业；钕还应用于有色金属材料。在镁或铝合金中添加1.5～2.5％钕，可提高合金的高温性能、气密性和耐腐蚀性，广泛用作航空航天材料。另外，掺钕的钇铝石榴石产生短波激光束，在工业上广泛用于厚度在10mm以下薄型材料的焊接和切削。在医疗上，掺钕钇铝石榴石激光器代替手术刀用于摘除手术或消毒创伤口；钕也用于玻璃和陶瓷材料的着色以及橡胶制品的添加剂。

从方法论方面讲，目前，金属真空热还原和高温熔盐电解是稀土金属钕的传统制备方法。但二者都存在能耗高，污染严重，流程长，腐蚀性强，操作复杂，对设备要求较高等缺点。随着能源的日益紧张和环保问题的日益凸显，如何在获得高质量稀土金属钕的同时最大限度地减少对环境的污染并节约能源，成为人们关注的焦点。若能在室温或接近室温条件下电沉积制备稀土金属钕，不仅操作简单，而且成本低廉，可靠安全。由于稀土钕异常的活泼性，且其氧化还原电位很负，在水溶液体系中稀土钕离子在电极上由于析氢屏蔽作用无法直接被还原为稀土金属钕，因此电沉积金属钕的体系一般为非水溶剂。离子液体作为一种非水溶剂，也称作低温熔融盐，具有低熔点，低饱和蒸气压，电化学性质稳定等性质，被广泛用于电化学冶金过程的研究。但离子液体的合成工艺复杂，交换反应不彻底，存在竞争反应和副产物，且所得产物需多步纯化和分离，这显著增加了离子液体的生产成本和对环境污染的可能性，降低了离子液体的绿色特征。而最后制得的离子液体产品中水含量无法保证，严重影响了离子液体电沉积制备活泼金属钕过程。另外，常规离子液体电化学窗口较窄且对一般氯化物(如氯化镁，氯化钙，氯化稀土等)溶解能力有限，并且有些常见离子液体粘度大，空气中易吸水，因此很大程度限制了离子液体的实际应用。目前来看，离子液体发展百年历史，但在金属电沉积领域仅局限于科学研究，并无大规模实际应用背景。

发明内容

针对上述现有的问题，本发明提供一种以硝酸锂(纯度大于99.9％)为支持电解质利用新型非质子强极性溶剂1,3-二甲基-2-咪唑啉酮(DMI)(纯度大于99.0％)低温电解氯化钕制备金属钕的方法。以氯化钕(纯度不小于99.9％)为原料，将其溶解于含0.01～0.2mol/L硝酸锂的DMI溶剂中电沉积制备高纯金属钕的短流程方法，在高效制备稀土金属钕的同时显著降低能耗和生产成本。

一种低温电解氯化钕制备稀土金属钕的方法，所述方法为电解法，包括下述工艺步骤：

S1，室温下，将硝酸锂溶于DMI中，硝酸锂于DMI中的摩尔浓度为0.01～0.2mol/L，得硝酸锂的DMI电解液，所述的DMI为结构式如下：

S2，将硝酸锂的DMI电解液置于电解槽中，再向其内加入无水氯化钕，在电解槽内搅拌混合，使之形成均一酒红色体系，其中氯化钕摩尔浓度为0.001～0.1mol/L，控制整个体系温度在30～80℃，电解电压范围-2.0～-2.4V vs Ag；