[发明专利]聚N-异丙基丙烯酰胺油凝胶合成方法

权利要求书

1.聚N-异丙基丙烯酰胺油凝胶合成方法，其特征在于，聚N-异丙基丙烯酰胺聚合物合成方法以卤化亚铜为催化剂及自由基转移剂，以卤代异丁酸酯和五甲基二乙烯三胺为引发体系，以非极性溶剂为反应场所，以氮气或惰性气体为反应气氛，以N-异丙基丙烯酰胺为原料，通过反应体系冷冻-气氛置换-解冻反应循环处理后，密闭反应体系进行可控自由基聚合反应。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在上述聚合物合成方法中，聚合反应温度优选15℃～25℃，时间优选10h～30h，并优选在氮气气氛中进行。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述卤素亚铜离子的原料为溴化亚铜，所述卤代异丁酸酯为2-溴代异丁酸乙酯，或者

所述卤化亚铜为氯化亚铜，所述卤代异丁酸酯为2-氯代异丁酸乙酯。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述卤化亚铜用量为N-异丙基丙烯酰胺物质的量的(1.0-1.6)％。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，EBiB与PMEDTA为所述卤化亚铜物质的量的(1-3)倍。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，反应非极性溶剂极性参数小于5，优选为苯、甲苯和四氯化碳。

7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，合成步骤包括：

1)将0.1g-0.5g溴化亚铜和(15-30)ml的NIPAM加入(10-30)ml甲苯中得到第一反应液，将第一反应液通过浸入液氮中低温冷冻，排出第一反应液上方空气，置换气氛为氮气或惰性气体；

2)将0.1ml-0.5ml五甲基二乙基三胺和0.05ml-0.2ml的EBiB加入甲苯中得到第二反应液，将第二反应液通过浸入液氮中低温冷冻，排出极性反应相上方空气，置换气氛为氮气或惰性气体；

3)将气氛置换后的第一反应液与第二反应液解冻混合，并立即用液氮低温冷冻，再次置换气氛为氮气或惰性气体；

4)将步骤3)中解冻-混合-冷冻-置换循环三次后，将反应体系解冻静置，水浴50℃-70℃反应(12-36)小时。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述的反应完成后后处理方法为，将反应体系冷却至室温，加入无水四氢呋喃稀释反应液，通过中性氧化铝柱纯化过滤，过滤液通过旋转蒸发器除去溶剂。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，将合成所得聚合物用于制备石墨烯油凝胶步骤包括：

a将PNIPAM聚合物1g溶解于1ml甲苯中得溶液一，b将1g氧化石墨烯超声分散于1ml甲苯中得溶液二，c 60℃油浴加热条件下，将溶液二缓慢滴入溶液一中，并恒温超声搅拌，直至完全混合，d将所得共混分散液静置24h，观察分散程度；e将静置后凝胶冷却至聚合物相变温度以下，10℃维持10min，观察分散状态；f继续将分散液加热至55℃，振荡超声，并逐渐降温至35℃，观察凝胶状态。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所得油凝胶为含碳大分子共混凝胶，具有相变响应性，且具有相变分散可逆性，所含碳组分为石墨烯、碳纳米管以及足球烯中的至少一种。