[发明专利]一种聚芳醚酮改性水性聚氨酯树脂有效
申请号: | 201811193476.6 | 申请日: | 2018-10-15 |
公开(公告)号: | CN109438658B | 公开(公告)日: | 2021-05-28 |
发明(设计)人: | 刘鹏 | 申请(专利权)人: | 黄山联固新材料科技有限公司 |
主分类号: | C08G18/73 | 分类号: | C08G18/73;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/34;C08G18/12;C08G18/32;C08G65/40 |
代理公司: | 南京业腾知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32321 | 代理人: | 马威 |
地址: | 245200 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚芳醚酮 改性 水性 聚氨酯 树脂 | ||
1.一种聚芳醚酮改性水性聚氨酯树脂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
a)线性聚芳醚酮的制备:通氮气条件下,在装有分水装置、加热装置、搅拌装置的反应器中加入二元取代酚、二氟代芳烃、弱碱、惰性溶剂,搅拌下加热至130-150℃,通过分水装置不断除去反应中产生的水,130-150℃保温反应3-4h,然后以5℃/h的升温速度升温至180℃,180℃保温聚合5-7h,最后通过减压蒸馏除去惰性溶剂,得线性聚芳醚酮;二元取代酚、二氟代芳烃、弱碱、惰性溶剂的重量份数比为(18-25):(9-13):(6-8):(40-50);
b)聚芳醚酮改性聚氨酯预聚物:在氮气保护和搅拌条件下,向反应器中依次加入六亚甲基二异氰酸酯、步骤a)中的线性聚芳醚酮、亲水型改性剂、催化剂、稀释剂,加热至80-100℃下反应2-5h,当所测得的-NCO值达到13-16%,降温至55-70℃;在转速为600-800rpm搅拌下加入醇扩链剂、催化剂进行扩链反应,2-3h后开始取样当所测得的-NCO值达到4-8%,降温至室温停止反应,得改性聚氨酯预聚物;
c)乳化:在保持搅拌转速和常温下,向b)中加入叔胺,反应15-30min;接着加入去离子水,之后提高转速到1200-1500rpm乳化20-40min,降低搅拌转速为500-600rpm;在10-20min内滴加完有机胺扩链剂滴加液,在水相中进行扩链反应1-2h;然后减压蒸馏出溶剂,得所述聚芳醚酮改性水性聚氨酯树脂。
2.根据权利要求1所述的一种聚芳醚酮改性水性聚氨酯树脂的制备方法,其特征在于,
步骤b)中六亚甲基二异氰酸酯、线性聚芳醚酮、亲水型改性剂、催化剂、稀释剂、醇扩链剂的重量份数比为(10-14):(27-45):(2-4):(0.01-0.1):(12-18):(3-6);
步骤c)中叔胺、去离子水的重量份数比为(2-4):(90-120)。
3.根据权利要求1所述的一种聚芳醚酮改性水性聚氨酯树脂的制备方法,其特征在于,所述有机胺扩链剂滴加液为将1-2份有机胺扩链剂溶解到10-30份去离子水的混合溶液。
4.根据权利要求1所述的聚芳醚酮改性水性聚氨酯树脂的制备方法,其特征在于:所述的二元取代酚为1-羟基-4-(4-羟基苯)-二氮杂萘、4,4'-二羟基联苯、4-(2-甲基-4-羟基苯基)二氮杂萘、1,5-二羟基蒽醌、4-(3-苯基-4-羟基苯基)-2,3-二氮杂萘-1-酮、4-(4-羟基苯基)-2,3-二氮杂萘-1-酮中的至少一种;二氟代芳烃为4,4’-二氟二苯酮、1,4-二-(4’-氟苯甲酰基)苯、1,3-二(4-氟苯甲酰)苯中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的聚芳醚酮改性水性聚氨酯树脂的制备方法,其特征在于:所述的弱碱为碳酸钠、碳酸钾中的至少一种;所述的惰性溶剂为二甲苯、三甲苯、乙苯、甲基乙苯、二乙苯中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的聚芳醚酮改性水性聚氨酯树脂的制备方法,其特征在于:所述的亲水型改性剂为2-羟基丙酸、3-羟基丙酸、2-羟基丁酸、3-羟基丁酸、4-羟基丁酸、羟基乙酸中的至少一种;所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、醋酸锂、三正丁基磷、辛酸亚锡、环烷酸锡、环烷酸铅、环烷酸钴、马来酸二丁基锡、二乙酸二丁基锡中的至少一种;所述稀释剂为丙酮、丁酮、环己酮、乙二醇二甲醚、乙二醇二丁醚、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的聚芳醚酮改性水性聚氨酯树脂的制备方法,其特征在于:所述醇扩链剂为乙二醇、1,2-丙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、1,5-戊二醇、三羟甲基丙烷、新戊二醇、二甘醇的至少一种;所述有机胺扩链剂为乙二胺、二乙烯三胺、己二胺、哌嗪中的至少一种;所述的叔胺为三乙胺、二甲基乙醇胺、三甲胺、三丙胺中的至少一种。
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