[发明专利]一种荧光增白剂OB-1纯度的分析方法在审
申请号: | 201811194877.3 | 申请日: | 2018-10-15 |
公开(公告)号: | CN109100446A | 公开(公告)日: | 2018-12-28 |
发明(设计)人: | 张晓利;王波;赵汝鸣;罗文新;于鸿涛 | 申请(专利权)人: | 中昊(大连)化工研究设计院有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 116023 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 荧光增白剂OB 二甲基甲酰胺 棕色容量瓶 对照溶液 试样溶液 超声 称取 加热 溶解 高效液相色谱仪 化学分析领域 色谱工作站 微量注射器 荧光增白剂 待测样品 计算公式 结果处理 运行稳定 分析 进样阀 标定 配制 流出 | ||
1.荧光增白剂OB-1纯度的分析方法,该方法包括如下步骤:
a)对照溶液和试样溶液的制备
称取荧光增白剂OB-1纯品Ms(精确至0.0002g)g于100mL棕色容量瓶中,再称取内标荧光增白剂OB纯品Mr(精确至0.0002g)g于100mL棕色容量瓶中,加入60mLN,N-二甲基甲酰胺溶解,于超声波发生器中超声5-10分钟,然后放置150℃电热板上一边摇一边加热,使样品充分溶解,此为测定校正因子的对照溶液;
称取荧光增白剂OB-1待测样品Mi(精确至0.0002g)g于100mL棕色容量瓶中,再称取内标荧光增白剂OB纯品Mt(精确至0.0002g)g于100mL棕色容量瓶中,加入60mLN,N-二甲基甲酰胺溶解,于超声波发生器中超声5-10分钟,然后放置150℃电热板上一边摇一边加热,使样品充分溶解,此为试样溶液;
b) 荧光增白剂OB-1纯度的分析
开机预热20分钟,100%甲醇流动相放置在35℃的水浴恒温箱中,柱温也设置为35℃,流速为1mL/min,待仪器运行稳定后,用微量注射器分别吸取对照溶液和试样溶液5μL注入进样阀中,待组分流出完毕,用色谱工作站进行结果处理;
根据公式1计算对照溶液的校正因子(f),
f=(As/Ms)/(Ar/Mr) (1)
上面公式中:
As—对照品的峰面积,
Ar—对照溶液中内标物的峰面积,
Ms—对照品的质量,(单位是g )
Mr—对照溶液中内标物的质量,(单位是g )
根据公式2计算荧光增白剂OB-1的纯度(W):
W = (Ai/Mi)/ ( At/Mt)/f×100% (2)
上面公式中:
W—荧光增白剂OB-1纯度以%表示;
Ai—待测试样的峰面积,
At—试样溶液中内标物的峰面积,
Mi—待测试样的质量,(单位是g )
Mt—试样溶液中内标物的质量(单位是g )。
2.根据权利要求书1所述的方法,上述方法中内标物为荧光增白剂OB;溶剂为N,N-二甲基甲酰胺试剂,优选的量为60mL;流动相和柱子的温度为35℃,优选的进样量为5μL。
3.根据权利要求书1或2所述的方法,荧光增白剂OB-1对照溶液和试样溶液的制备包括如下步骤:
a) 对照溶液的制备
称取荧光增白剂OB-1纯品Ms(精确至0.0002g)g于100mL棕色容量瓶中,再称取内标荧光增白剂OB纯品Mr(精确至0.0002g)g于100mL棕色容量瓶中,加入60mLN,N-二甲基甲酰胺溶解,于超声波发生器中超声5-10分钟,然后放置150℃电热板上一边摇一边加热,使样品充分溶解;
b) 试样溶液的制备
称取荧光增白剂OB-1待测样品Mi(精确至0.0002g)g于100mL棕色容量瓶中,再称取内标荧光增白剂OB纯品Mt(精确至0.0002g)g于100mL棕色容量瓶中,加入60mLN,N-二甲基甲酰胺溶解,于超声波发生器中超声5-10分钟,然后放置150℃电热板上一边摇一边加热,使样品充分溶解。
4.根据权利要求书1或2所述的方法,荧光增白剂OB-1纯度的分析包括如下步骤:
开机预热20分钟,100%甲醇流动相放置在35℃的水浴恒温箱中,柱温也设置为35℃,流速为1mL/min,待仪器运行稳定后,用微量注射器分别吸取对照溶液和试样溶液5μL注入进样阀中,待组分流出完毕,用色谱工作站进行结果处理。
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