[发明专利]一种基于天然产物丁香酚的高折光指数光学树脂及其制备方法

权利要求书

1.一种基于天然产物丁香酚的高折光指数光学树脂，其特征在于，其结构式为：

其中n＝1，2，3，4，5，6，N₃P₃为环三膦腈。

2.一种基于天然产物丁香酚的高折光指数光学树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

其制备方法包括以下步骤：

S1、将六氯环三膦腈、无水碳酸钾溶于适当溶剂，滴加入丁香酚完毕后，在N2保护下加热搅拌反应；反应完成后冷却过滤，母液旋蒸浓缩然后在碳酸钾水溶液中沉淀，得到粗产品；用乙醇、 二氯甲烷混合溶剂重结晶得到六丁香酚氧基环三磷腈；所述无水碳酸钾的用量与六氯环三膦腈的摩尔比为6-20：1；

反应方程式如下所示：

所述步骤S1中，所述溶剂为四氢呋喃、乙腈、丙酮中的一种或多种；

所述步骤S1中，所述丁香酚与六氯环三膦腈的摩尔比为6-12：1；

S2、将得到的六丁香酚氧基环三磷腈环氧化；将第一步产物溶于溶剂，冰水浴下分批加入间氯过氧苯甲酸，反应完毕后过滤，母液通过碳酸钾溶液饱和食盐水洗涤；分液后有机层用干燥的无水硫酸钠干燥过夜；过滤后滤液旋蒸得到丁香酚环三磷腈环氧化物；

所述步骤S2中，所述间氯过氧苯甲酸与六丁香酚氧基环三磷腈的摩尔比为1-12：1；

反应方程式如下：

其中n＝1，2，3，4，5，6；

S3、丁香酚环三磷腈环氧化物经过环氧环硫转换得到目标环硫单体；将丁香酚环三磷腈环氧衍生物、硫代试剂、溶剂混合，在恒定温度下搅拌反应；反应完成后再经过分离得到丁香酚环三磷腈环硫衍生物，即得到丁香酚的高折光指数光学树脂单体；所述步骤S3中，所述硫代试剂为硫氰化钾、硫脲、硫氰化铵中的一种或者多种；所述硫代试剂与丁香酚环三磷腈环氧衍生物的摩尔比为1-12：1。

反应方程式如下：

，

上述结构通式中n＝1，2，3，4，5，6。

3.根据权利要求2所述的一种基于天然产物丁香酚的高折光指数光学树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，所述加热搅拌反应的温度为85-95℃。

4.根据权利要求2所述的一种基于天然产物丁香酚的高折光指数光学树脂的制备方法：所述步骤S2中，所述溶剂为二氯甲烷、四氢呋喃、丙酮、环己酮、甲苯、二甲苯、环己烷、二氯乙烷、四氯乙烷中的一种或多种。

5.根据权利要求2所述的一种基于天然产物丁香酚的高折光指数光学树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中反应温度为10-70℃，所述溶剂为四氢呋喃、丙酮、二氯甲烷、二氧六环、水中的一种或多种。