[发明专利]回收氟化钙中硫酸钙的分析方法

权利要求书

1.回收氟化钙中硫酸钙的分析方法，该方法包括如下步骤：

a）EDTA标准溶液配制与标定：

称取EDTA3.72g溶于1000mL蒸馏水中，摇匀；

用移液管移取0.01mol/L钙标准溶液V₁mL于250mL锥形瓶中，加蒸馏水40mL，2mol/L氢氧化钠溶液2mL，酸性铬蓝K—萘酚绿B混合溶液3-4滴，立即用EDTA标准溶液滴定到试液由酒红色变为蓝色即为终点，所消耗的EDTA标准溶液体积V₂ ,根据公式1计算EDTA标准溶液浓度，

（1）

上面公式中：

M₁—钙标准溶液的浓度，（单位是mol/L）

V₁—钙标准溶液体积数值，（单位是mL ）

V₂—消耗EDTA标准溶液体积数值，（单位是mL ）

b)硫酸钙的分析

称取氟化钙M（准确至0.0002）g，加10-15mL1:1盐酸溶解,加热沸腾5-10min，冷却定容到50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得到溶液A；

用定量滤纸过滤，得滤液B，用移液管移取10mL滤液B，置于100mL烧杯中，滴加10%-15%可溶性碳酸盐，生成白色沉淀，加至沉淀不再生成时，再过量3-5滴，将溶液全部过滤到250mL锥形瓶中，最后用水冲洗沉淀五遍，合并滤液得溶液C，加入0.5%甲基红溶液1滴，用1:1盐酸滴至溶液呈红色，再过量1-2滴，将溶液加热煮沸，趁热加入钡镁混合溶液（0.01mol/L氯化钡，0.005mol/L氯化镁）10.0 mL，边加边摇动，将溶液再加热至沸，并在近沸的温度下保温1 h，取下静置，冷却，加入氨缓冲溶液（pH=10）5mL，酸性铬蓝K—萘酚绿B混合溶液3-4滴，用EDTA标准溶液滴定到溶液由酒红色转为不变的蓝色即为终点；

所消耗的EDTA标准溶液体积V₃，移取钡镁混合溶液（0.01mol/L氯化钡，0.005mol/L氯化镁）10.0 mL，加入50 mL蒸馏水，氨缓冲溶液（pH=10）5mL，酸性铬蓝K—萘酚绿B混合溶液3-4滴，用EDTA标准溶液滴定到溶液由酒红色转为不变的蓝色即为终点；

所消耗的EDTA标准溶液体积V₄，同时做空白，空白所消耗EDTA标准溶液的体积V₅；

根据公式(2)计算硫酸钙质量百分浓度，

(2)

上面公式中：

W:硫酸钙质量百分浓度数值（以%表示）；

C:EDTA标准溶液浓度（单位mol/L）

V₄:钡镁混合溶液消耗EDTA标准溶液体积数值（单位mL）；

V₅:空白消耗EDTA标准溶液体积数值（单位mL）；

V₃：试液消耗EDTA标准溶液体积数值（单位mL）；

M: 硫酸钙摩尔质量（136.14 g /mol）；

m：样品的质量数值（单位g）。

2.根据权利要求书1所述的方法，加热沸腾时间为5-10min。

3.根据权利要求书1所述的方法，可溶性碳酸盐为碳酸钠，碳酸钾，碳酸锂。

4.根据权利要求书1所述的方法，可溶性碳酸盐浓度为10%-15%。

5.根据权利要求书1、2、3、4所述的方法，回收氟化钙中硫酸钙的分析方法包括如下步骤：

a) EDTA标准溶液配制与标定：

称取EDTA3.72g溶于1000mL蒸馏水中，摇匀；

用移液管移取0.01mol/L钙标准溶液V₁mL于250mL锥形瓶中，加蒸馏水40mL，2mol/L氢氧化钠溶液2mL，酸性铬蓝K—萘酚绿B混合溶液3-4滴，立即用EDTA标准溶液滴定到试液由酒红色变为蓝色即为终点，所消耗的EDTA标准溶液体积V₂ ,

b) 硫酸钙的分析

称取氟化钙M（准确至0.0002）g，加10-15mL1:1盐酸溶解,加热沸腾5-10min，冷却定容到50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得到溶液A；

用定量滤纸过滤，得滤液B，用移液管移取10mL滤液B，置于100mL烧杯中，滴加10%-15%可溶性碳酸盐，生成白色沉淀，加至沉淀不再生成时，再过量3-5滴，将溶液全部过滤到250mL锥形瓶中，最后用水冲洗沉淀五遍，合并滤液得溶液C，加入0.5%甲基红溶液1滴，用1:1盐酸滴至溶液呈红色，再过量1-2滴，将溶液加热煮沸，趁热加入钡镁混合溶液（0.01mol/L氯化钡，0.005mol/L氯化镁）10.0 mL，边加边摇动，将溶液再加热至沸，并在近沸的温度下保温1 h，取下静置，冷却，加入氨缓冲溶液（pH=10）5mL，酸性铬蓝K—萘酚绿B混合溶液3-4滴，用EDTA标准溶液滴定到溶液由酒红色转为不变的蓝色即为终点；

所消耗的EDTA标准溶液体积V₃，移取钡镁混合溶液（0.01mol/L氯化钡，0.005mol/L氯化镁）10.0 mL，加入50 mL蒸馏水，氨缓冲溶液（pH=10）5mL，酸性铬蓝K—萘酚绿B混合溶液3-4滴，用EDTA标准溶液滴定到溶液由酒红色转为不变的蓝色即为终点；

所消耗的EDTA标准溶液体积V₄，同时做空白，空白所消耗EDTA标准溶液的体积V₅。