[发明专利]溶液法制备降冰片烯接枝聚丙烯的方法

说明书

本发明涉及一种溶液法制备降冰片烯接枝聚丙烯的方法。其包括以下步骤：将聚丙烯、降冰片烯及引发剂溶于溶剂中；在引发剂发解温度下搅拌反应，反应时间为3‑10小时；反应结束后趁热将产物倒入丙酮中沉析，冷却后真空抽滤，经丙酮反复洗涤后、真空抽滤后，烘干，得到降冰片烯聚丙烯接枝共聚物。该方法免去了传统方法从单体出发合成的复杂工艺，从聚合物出发，通过溶液接枝的方法得到降冰片烯接枝聚合物，更利于工业化生产。

技术领域

本发明属于接枝共取物的制备领域，更具体而言，涉及一种溶液法制备降冰片烯接枝聚丙烯的方法。

背景技术

降冰片烯聚合物具有良好的热固性，它极易溶于苯香族和环状溶剂中但不溶于水。同时，降冰片烯的基团的结构使得它在交换膜，光电材料，润滑油领域有着很大的进步空间。而传统的合成方法，都是从降冰片烯及其衍生物单体出发，与其它单体通过自由基聚合、阳离子聚合、加成聚合、易位开环聚合等方式得到，该方法得到的产物分子量较低，反应条件苛刻，反应过程复杂，大大限制了其工业化生产。

发明内容

针对上述现有技术的现状，本发明从聚合物出发，选用聚丙烯作为主链，采用溶液接枝法将降冰片烯接枝到聚丙烯主链上，得到降冰片烯聚丙烯接枝共聚物，该方法工艺简单，可用于工业化大型生产。

本发明的溶液法制备降冰片烯接枝聚丙烯的方法，其特征在于按照以下操作步骤：（1）制备溶液：将聚丙烯在高温下溶于溶剂中，后在搅拌及加热的条件下加入降冰片烯及引发剂，至全部溶解；

（2）溶液反应：将溶液升温至引发剂分解温度之上，在搅拌的条件下反应3-10小时；

（3）产物的沉降：反应结束后趁热将产物倒入丙酮中沉析，冷却致室温后抽滤，之后用丙酮反复洗涤、抽滤后，烘干，得到降冰片烯聚丙烯接枝共聚物。

进一步地，所述步骤（1）中，所用原料其组分按重量百分比计包括：聚丙烯10%-50%、溶剂45%-90%、降冰片烯0.35%-5%、引发剂0.5%-5%；步骤（3）中丙酮用量按重量计为聚丙烯用量的1-3倍。

进一步地，所述步骤（1）中溶剂为丙烯高温溶剂，溶解温度为100-135℃。

更进一步地，所述溶剂为二甲苯和/或十氢萘。

更进一步地，所述引发剂为过氧化苯甲酰及其衍生物、偶氮二异丁腈及其衍生物、2，5-二甲基-2，5-双（叔丁基过氧基）己烷及其衍生物、过氧化二异丙苯及其衍生物、过氧化环己酮及其衍生物中的一种或几种。

再进一步地，所述步骤（2）结束后需立即进行步骤（3），所述步骤（3）中采用丙酮反复洗涤次数为1-5次。

本发明的实质性特点和显著的技术进步在于：本发明从聚合物出发，选用聚丙烯作为主链，采用溶液接枝法将降冰片烯接枝到聚丙烯主链上，得到降冰片烯聚丙烯接枝共聚物，该方法工艺简单，可用于工业化大型生产。

附图说明

图1是实施例1产品红外光谱图；

图2是实施例2产品红外光谱图；

图3是实施例3产品红外光谱图。

具体实施方式

下面结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的是实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明所述的溶液法制备降冰片烯接枝聚丙烯的方法包括以下步骤：

（1）溶液的制备：将聚丙烯在高温下溶于溶剂中，后在搅拌及加热的条件下加入降冰片烯及引发剂，至全部溶解；