[发明专利]一种提高2;3-二氯吡啶产出率催化剂的加工方法

说明书

本发明公布了一种提高2,3‑二氯吡啶产出率催化剂的加工方法，包括以下步骤：（1）将活性炭和碳纤维混合，浸入硝酸溶液浸泡和密封煅烧，得混合煅烧粉；（2）先将硅胶、黏土、碳化硅加去离子水搅拌混合，再加入混合煅烧粉胶化处理，得初混胶合物；（3）将氧化铝和二氧化钛投入熔化炉中充入氧气煅烧熔合，碾磨制粉，得氧化合金粉；（4）将氧化锰、氧化钼、氧化镍粉末置于去离水中密封沸煮，再升温处理和加热浸渍，制得处理混合金属粉；（5）向初混胶合物中加入混合煅烧粉和混合金属粉，先在混炼机中混合，再胶化处理，挤出成型，制成初制催化剂棒；（6）将初制催化剂棒置于反应釜使用等离子机处理，制得催化剂棒。

技术领域

本发明属于有机合成催化剂加工技术领域，具体涉及一种提高2,3-二氯吡啶产出率催化剂的加工方法。

背景技术

2，3-二氯吡啶是一种白色粉状固体，分子式是C₅H₃Cl₂N，其是合成氯虫苯甲酰胺的关键中间体，随着氯虫苯甲酰胺的逐步推广，2，3－二氯吡啶的需求量必将会显著增加，其作为重要的精细化工中间体，其合成方法也备受关注。2，3-二氯吡啶相关的合成方法主要包括2,3,6-三氯吡啶还原法、2-氯吡啶合成法、-氯吡啶合成法、3-氨基吡啶合成法以及2-氯-3-氨基吡啶合成法等，虽然2，3－二氯吡啶合成途径很多，但是普遍存在产出率低、原料利用率的情况；而合成过程中使用催化剂催化效率低，化学性能不稳定，影响了2，3-二氯吡啶合成效果。

发明内容

本发明的目的：2，3－二氯吡啶合成途径很多，但是普遍存在产出率低、原料利用率的情况；而合成过程中使用催化剂催化效率低，化学性能不稳定，影响了2，3-二氯吡啶合成效果。为解决上述问题，本发明提供了一种提高2,3-二氯吡啶产出率催化剂的加工方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种提高2,3- 二氯吡啶产出率催化剂的加工方法，包括以下步骤：

（1）辅料处理：将活性炭和碳纤维混合，其本身结构为中空，可以增加催化剂棒内部成分发挥催化效果，经微粉机处理，得混合碳纤维粉；把混合碳纤维粉浸入硝酸溶液中浸泡23-28min，其本身结构为中空，可以增加催化剂棒内部成分发挥催化效果，取出后使用去离子水清洗、沥干，得浸泡混合碳纤维粉；再将浸泡混合碳纤维粉置于煅烧炉，通入氮气密封煅烧2-3h，可增加中空结构紧密性，提高其通透性，更有利于催化棒内部成分发挥催化作用，自然冷却，得混合煅烧粉；

（2）初混：先将硅胶、黏土、碳化硅加去离子水，在螺旋混合机中搅拌25-30min，再将混合煅烧粉加入搅拌混合均匀，然后把混合料投入连续成胶机中胶化处理46-52min，提高混合均匀性，形成分布均匀的混合物，得初混胶合物；

（3）合金加工：将氧化铝和二氧化钛投入熔化炉中充入氧气，加压至3.4-4.5Mpa升温煅烧熔合3-4h，促进化合物相互融合，形成合金氧化物结构，可提高催化剂的催化效果，并在富氧条件下冷却，碾磨制粉，得氧化合金粉；

（4）加热处理：将氧化锰、氧化钼、氧化镍粉末置于去离水中密封沸煮50-60min，烘干放入反应釜通入其容积50%的氧气和其容积50%的氮气，升温至410-460℃保温处理2-3h，有可除去杂质提高纯度，改变氧化物内部分子结构，冷却后浸入活性剂溶液中加热浸渍36-43min，可提高金属表面分子活性，以达到提高催化反应速率的作用，制得处理混合金属粉；

（5）成型：向初混胶合物中加入混合煅烧粉和混合金属粉，先在混炼机中混合40-50min，再置于连续成胶机中胶化处理90-105min，得混合胶体，再将所制得混合胶体通过中空挤出机，制成初制催化剂棒；

（6）等离子化：将初制催化剂棒置于反应釜使用频率为13-17Khz等离子机处理28-34min，可提高催化棒表面活性，提高催化效果的作用，制得催化剂棒。