[发明专利]一种掺锰的卤化铅铯化合物荧光材料及其制备方法

权利要求书

1.一种掺锰的卤化铅铯化合物荧光材料的制备方法，其特征在于，

具体制备方法如下：

1)油酸铯溶液的制备：将Cs₂CO₃、十八烯和油酸装入三口烧瓶中，将三口烧瓶放入恒温磁力搅拌器中，真空水泵对三口烧瓶抽至真空，在120～135℃真空下保持50～60min，然后将混合物加热到140～150℃在N₂保护下完全溶解Cs₂CO₃粉末，然后冷却至110～120℃保持30～40min；将油酸铯在室温下储存，合成纳米晶时提前预热至110～120℃，得油酸铯溶液；

2)Mn:CsPbCl₃纳米晶的制备：取PbCl₂、油酸、MnCl₂、油胺和十八烯加入三口烧瓶中，将三口烧瓶放入恒温磁力搅拌器中，真空水泵对三口烧瓶抽至真空，真空加热至120～130℃完全溶解PbCl₂并保持30min后温度升至155-195℃后，迅速加入油酸铯溶液，将溶液放入冷水浴中冷却至室温；所述MnCl₂：PbCl₂摩尔比为0.6；所述油酸：油胺：十八烯的体积比为1:1:10；得Mn:CsPbCl₃纳米晶；

3)LiBr储备液的制备：取LiBr粉末加入十八烯、油酸和油胺放入三口烧瓶中，将三口烧瓶放入恒温磁力搅拌器中，真空水泵对三口烧瓶抽至真空，抽真空氮气保护下加入到110～120℃完全溶解LiBr粉末，保持50～60min后冷却到室温；所述油酸：油胺：十八烯的体积比为1:1:10；得LiBr储备液；

4)Mn:CsPbCl_3-XBr_X纳米晶的制备：取步骤3)制备的LiBr储备液，加入步骤2)制备的Mn:CsPbCl₃纳米晶溶液中，室温下混合10～15min后，离心洗涤，将得到的沉淀加入甲苯溶液中，得Mn:CsPbCl_3-XBr_X纳米晶；所述的X为0～3。

2.根据权利要求1所述掺锰的卤化铅铯化合物荧光材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括提取方法，具体为：将室温下的得到的纳米晶溶液加入丙酮溶液加快晶体颗粒的沉淀，取出液体放入离心管中在7500r/min下离心30min后，取出上清液留下沉淀，将沉淀物分散于甲苯溶液中在7500r/min下离心20min的条件下洗涤两次，将得到的纳米晶沉淀再分散于少量的甲苯溶液后置于培养皿中在真空干燥箱中50℃下干燥3小时后即可得到纳米晶粉末。

3.一种掺锰的卤化铅铯化合物荧光材料，其特征在于，所述卤化铅铯化合物荧光材料由根据权利要求1所述的掺锰的卤化铅铯化合物荧光材料的制备方法制备得到，所述卤化铅铯化合物的化学式为Mn：CsPbCl_3-XBr_X；

所述的X为0～3。

4.根据权利要求3所述掺锰的卤化铅铯化合物荧光材料，其特征在于，所述卤化铅铯化合物为立方相晶体结构，对应晶面为110晶面，晶面间距0.20～0.60nm，颗粒大小5～100nm。

5.根据权利要求3所述掺锰的卤化铅铯化合物荧光材料，其特征在于，所述Mn：Pb摩尔比为0.6。

6.根据权利要求3所述掺锰的卤化铅铯化合物荧光材料，其特征在于，所述Br^-：(Cl^-+Br^-)摩尔比为0.1～0.8。

7.根据权利要求3所述掺锰的卤化铅铯化合物荧光材料，其特征在于，所述Br^-：(Cl^-+Br^-)摩尔比为0.5或0.6。

8.利用权利要求3-7任意一项所述掺锰的卤化铅铯化合物荧光材料在制备发光二极管、太阳能电池或光电探测器中的应用。