[发明专利]一种蛋氨酸制备方法

说明书

本发明提供了一种蛋氨酸制备方法，所述方法包含海因中间体5‑（β‑甲硫基乙基）乙内酰脲水解，其具体步骤如下：1）海因中间体和低量的碱经过混合后进入一段反应器，在恒定功率低频超声波和在一定的温度下进行开环水解反应；2）步骤1）的料液继续通过二段反应器，在与步骤1）相同功率但较高频率超声波和较低温度氛围下进行彻底水解反应，得到的蛋氨酸皂化液经酸化后得到蛋氨酸。本方法提高了蛋氨酸制备过程海因中间体水解反应效率，反应时间缩短超过1倍；较大幅度降低了反应温度，减少副反应发生同时提升了水解收率，对反应器材质的要求也更低。

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种蛋氨酸制备方法。

背景技术

D,L—蛋氨酸是人体所需的一种必需氨基酸，同时也作为一种重要的功能性营养剂添加至动物饲料中。作为动物体的第一限制性氨基酸，蛋氨酸无法在动物体内自行合成，需从食物中摄入。目前D,L—蛋氨酸主要依靠化工合成，以氰化物、甲硫基代丙醛、碳酸氢铵或以2—羟基—4—甲硫基丁腈、碳酸氢铵等原料合成5-（β-甲硫基乙基）乙内酰脲（以下简称海因中间体）后经碱解及酸化获得。

目前绝大部分D,L—蛋氨酸生产企业采用上述海因法合成，其主要的海因中间体为五元杂环结构，具有良好的稳定性。因此要开环并完全水解为蛋氨酸盐需要在高温高压下用大量的碱参与反应，进一步的为加快水解高效且彻底地进行，许多厂家采用对水解有促进作用的锆材设备，这导致水解段能耗较高设备投资大，输入体系的碱盐量大，大量的碱盐不仅增加了生产成本也加重了后期母液处理的负担。

目前各D,L—蛋氨酸生产厂家在水解阶段的技术研发主要就水解用碱的类别进行了研究和筛选，如赢创、住友公司选择钾离子类，以碳酸钾或氢氧化钾水解海因，得到碳酸氢钾经高温再生后得到含碳酸钾的再生液回用至水解步骤，该法虽然解决了D,L—蛋氨酸生产中副产大量盐的问题，但整体用碱量仍较大，同时高温高压反应以及循环的母液导致杂质累积，为保证产品质量仍需对部分母液进行彻底处理。日本曹达公司曾用氢氧化钙水解海因，生成碳酸钙沉淀滤除，该法解决了碱盐产物的分离问题，但同样在降低副产盐量上并无改观，目前曹达公司已退出蛋氨酸生产行业。安迪苏、宁夏紫光天化、俄罗斯伏尔加则沿用最早的氢氧化钠水解海因工艺，该法用碱量大副产盐量大，副产盐经济价值低，存在较大缺陷。

综上各公司现有海因水解工艺都有以下缺陷或不足：

无论选择什么碱进行水解，用量都在1.6～2.0海因当量以上，耗碱量大，副产盐或带盐母液高，不利处理。

1、反应温度在170～200℃，反应压力0.5～1.8MPa，较高的温度在提升反应速率同时引发一些副反应，且产物蛋氨酸在高温可能出现一定程度的分解，产生恶臭气体。

2、反应时长约15～40min，高温反应下停留时间较长，进一步增加水解副产物、成环色素杂质和蛋氨酸分解产物，造成收率降低和杂质增多不断累积。

3、现有工艺为提高水解效率多采用对水解有催化促进作用的锆材，设备投资高。

4、所采用管式反应器为平推流式反应器，采用预混合方式完成分散，随着反应进行反应活性效率逐步降低，要达到完全反应需要较长的时间；

因此，在工艺选择优化效果有限的情况下，通过对工艺实施条件优化来改良工艺效果是一条有效的节能增效优化方向。

发明内容

为解决以上问题，本发明通过利用超声波提供一个活化反应环境，来提高D,L—蛋氨酸中间体海因（即5-（β-甲硫基乙基）乙内酰脲）的水解效率，优化反应条件，以达到以下目的：

1.降低水解用碱量；

2.降低反应温度；

3.加快整体反应效率；

4.降低反应对设备材料的要求；