[发明专利]一种氧化镥纳米粉体的制备方法在审
| 申请号： | 201811197245.2 | 申请日： | 2018-10-15 |
| 公开（公告）号： | CN108928846A | 公开（公告）日： | 2018-12-04 |
| 发明（设计）人： | 敬畏;董琳琳;李芳;马明振;胥涛;余盛全 | 申请（专利权）人： | 中国工程物理研究院化工材料研究所;四川省新材料研究中心 |
| 主分类号： | C01F17/00 | 分类号： | C01F17/00 |
| 代理公司： | 四川省成都市天策商标专利事务所 51213 | 代理人： | 李洁 |
| 地址： | 621000*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氧化镥 制备 喷雾 纳米粉体 盐溶液 配制 沉淀 沉淀剂溶液 粉体分散性 前驱体沉淀 煅烧前驱体 沉淀过滤 共沉淀法 离心洗涤 沉淀剂 共沉淀 粉体 喷入 保证 | ||
1.一种氧化镥纳米粉体的制备方法，包括以下步骤：
A.配制氧化镥盐溶液：将氧化镥高纯粉体溶解于去离子水中，搅拌均匀，形成悬浊液，然后将浓硝酸缓慢引流到悬浊液中，并在80℃的温度下持续搅拌得到硝酸镥溶液，然后标定镥离子的浓度；
B.配制沉淀剂溶液：在碳酸氢铵溶液中添加硫酸铵，得到沉淀剂溶液；
C.形成喷雾沉淀：使用蠕动泵，以高压空气为气动源，通过无油空气压缩机的节流阀控制空气压力，用塑料气动喷雾头将步骤A得到的硝酸镥溶液以喷雾形式喷入步骤B中得到的沉淀剂溶液中，在硝酸镥溶液喷雾滴定结束后，持续搅拌0.5～1h，得到沉淀前驱体；
D.沉淀过滤及离心洗涤：将步骤C中得到的沉淀前驱体进行过滤、洗涤并烘干；
E.煅烧前驱体：将烘干后的前驱体进行筛分，然后煅烧1～2h，得到氧化镥纳米粉体。
2.根据权利要求1所述的氧化镥纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤A中硝酸镥溶液中镥离子与硝酸根离子的摩尔比为1:3，所述镥离子浓度为0.1mol/L～0.2mol/L。
3.根据权利要求1所述的氧化镥纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤B中碳酸氢铵与所述步骤A中硝酸镥溶液中镥离子的摩尔比为10:1。
4.根据权利要求1所述的氧化镥纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤B中硫酸铵与所述镥离子的摩尔比为1:10。
5.根据权利要求1所述的氧化镥纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤B中碳酸氢铵的浓度为1.8～2.2mol/L。
6.根据权利要求1所述的氧化镥纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤C中喷雾沉淀过程中添加碳酸氢铵调节pH，保证反应过程中的pH值保持在7.8～8.0之间。
7.根据权利要求1所述的氧化镥纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤C中硝酸镥溶液以20～30mL/min的速度以喷雾的形式喷入步骤B得到的沉淀剂溶液中。
8.根据权利要求1所述的氧化镥纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤D中洗涤分别用去离子水和电子级无水乙醇洗涤三遍，然后置于远红外烘箱中烘干。
9.权利要求1所述的氧化镥纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤E中筛分为在150～250目的筛子中进行筛分。
10.根据权利要求1所述的氧化镥纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤E中煅烧温度为600～1200℃，煅烧时间为1～3小时。
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