[发明专利]一种有机-无机杂化钙钛矿薄膜的制备方法

权利要求书

1.一种有机-无机杂化钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于：所述方法步骤如下：

(1)先将前驱体A与前驱体B溶解于溶剂Ⅰ中，再加入添加剂C，混合均匀，得到钙钛矿前驱体溶液；

(2)采用旋涂、刮涂、喷涂或印刷工艺将前驱体溶液沉积于基底上，形成钙钛矿湿膜；再将反溶剂滴于或喷淋于钙钛矿湿膜表面，或者将钙钛矿湿膜浸泡于反溶剂中1s～10min，在基底上形成钙钛矿薄膜；

(3)将沉积有钙钛矿薄膜的基底置于40℃～200℃下退火处理1min～4h，得到有机-无机杂化钙钛矿薄膜；

上述步骤均在空气中进行，空气相对湿度为5％～55％，室温为5℃～40℃；在钙钛矿前驱体溶液中，添加剂C的浓度是前驱体A浓度的1％～30％；

反溶剂是不溶于钙钛矿前驱体溶液的溶剂；

前驱体A为碘化铅、溴化铅、氯化铅、乙酸铅和硫氰酸铅中的一种以上；

前驱体B为甲基氯化铵、甲脒盐酸盐、甲基溴化铵、甲脒氢溴酸盐、甲基碘化铵和甲脒氢碘酸盐中的一种以上；

添加剂C是由溶剂Ⅱ和一种以上有机胺组成的溶液，有机胺在添加剂C中的浓度为1mmol/L至饱和；其中，有机胺的化学式为R-NH₂，R为CH₃、CH₂CH₃、CH₂CH₂CH₃或CH₂CH₂CH₂CH₃。

2.根据权利要求1所述的一种有机-无机杂化钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于：前驱体A为碘化铅，前驱体B为甲基碘化铵，溶剂Ⅰ为N,N-二甲基甲酰胺，添加剂C是由乙醇和CH₃NH₂组成的溶液。

3.根据权利要求1所述的一种有机-无机杂化钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于：在钙钛矿前驱体溶液中，前驱体A与前驱体B的浓度分别独立为0.5mol/L～3mol/L，且前驱体A与前驱体B的摩尔比为1.2:1～1:1.2。

4.根据权利要求1所述的一种有机-无机杂化钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于：在钙钛矿前驱体溶液中，前驱体A与前驱体B的浓度分别独立为1.5mol/L～1.7mol/L，且前驱体A与前驱体B的摩尔比为1.2:1～1:1.2，添加剂C的浓度为前驱体A浓度的14％～16％；其中，有机胺在添加剂C中的浓度为10mmol/L～15mmol/L。

5.根据权利要求1所述的一种有机-无机杂化钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于：所述溶剂Ⅰ为N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、γ-丁内酯和N-甲基吡咯烷酮中的一种以上。

6.根据权利要求1所述的一种有机-无机杂化钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于：溶剂Ⅱ为水、甲醇、乙醇、异丙醇、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、γ-丁内酯和N-甲基吡咯烷酮中的一种以上。

7.根据权利要求1所述的一种有机-无机杂化钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于：所述反溶剂为乙醚、氯苯、二氯苯、二氯甲烷和甲苯中的一种以上。

8.根据权利要求1所述的一种有机-无机杂化钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于：将前驱体A与前驱体B加入溶剂Ⅰ中，在20℃～100℃下搅拌使前驱体A与前驱体B完全溶解于溶剂Ⅰ中。

9.根据权利要求1所述的一种有机-无机杂化钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于：钙钛矿湿膜浸泡于反溶剂中5s～15s。

10.根据权利要求1所述的一种有机-无机杂化钙钛矿薄膜的制备方法，其特征在于：钙钛矿薄膜在90℃～110℃下退火处理5min～10min。