[发明专利]用于热分析仪逸出组分分析的滴注微萃取装置及方法

说明书

本发明涉及滴注微萃取领域，具体涉及一种用于热分析仪逸出组分分析的滴注微萃取装置及方法。用于热分析仪逸出组分分析的滴注微萃取装置，包括用于控制液滴大小并定期收集液滴的液滴控制单元、用于开展滴注微萃取并将目标物富集于液滴中的滴注微萃取单元、用于承载样品并进行热分析的热分析仪单元、用于为一路载气添加挥发性内标物的内标添加单元、用于盛放液滴的微量收集瓶。本发明实现了热分析仪与滴注微萃取技术的联用，为热分析仪逸出组分分析研究领域提供了一种有效可行的自动装置，方便热分析仪与气相色谱‑质谱、液相色谱‑质谱、毛细管电泳等多种分析检测仪器联用。

技术领域

本发明涉及滴注微萃取领域，具体涉及一种用于热分析仪逸出组分分析的滴注微萃取装置及方法。

技术背景

液相微萃取技术是在20世纪90年代中期提出，并正在迅速发展的一种新型的样品前处理技术。液相微萃取技术集采样、分离、纯化、浓缩、进样于一体，并能适应复杂介质、痕量成分、特殊性质成分的分析；操作简单、快捷，无需特殊仪器设备；萃取方式多，可选用的有机溶剂种类多且用量少约几至几十微升，为优化液相微萃取的条件提供了很大的空间。在构建资源节约型和环境友好型社会的今天，使用绿色环保、有机溶剂用量小且价廉的样品前处理方法具有重要的现实意义。

单滴微萃取SDME技术是一种新型、环境友好的样品前处理技术，它集萃取、富集于一体，具有成本低、装置简单、易于操作、有机溶剂用量少以及富集效率高等特点。单滴微萃取是将一滴萃取溶剂悬于常规的GC微量注射器针头尖端，然后浸于样品溶液或者悬于样品顶部空间，使分析物从水相转移至有机相萃取溶剂，经一定时间将有机微滴抽回注射器并转移至GC或其他分析系统进行分析。但对于流动气体条件下进行的液滴自动连续补充的滴注微萃取技术却鲜有相关研究和文献报道。

发明内容

针对上述问题本发明提供了一种操作简便、萃取速度快且自动化程度高的滴注微萃取装置，及工艺简单的滴注微萃取方法。

为达到上述目的本发明采用了下列技术方案：

用于热分析仪逸出组分分析的滴注微萃取装置，包括用于控制液滴大小并定期收集液滴的液滴控制单元、用于开展滴注微萃取并将目标物富集于液滴中的滴注微萃取单元、用于承载样品并进行热分析的热分析仪、用于为一路载气添加挥发性内标物的内标添加单元、用于盛放液滴的微量收集瓶；所述液滴控制单元中的补液器通过液体毛细管路与滴注微萃取单元中的萃取头相通，液滴控制单元中的切换阀与微量收集瓶连接，滴注微萃取单元中的萃取腔分别连接热分析仪和内标添加单元。

进一步，所述液滴控制单元包括取液器、补液器、控制器、光纤探头和切换阀，所述控制器分别连接并控制取液器、补液器和光纤探头，所述的切换阀上设有活动通道、收集通道和取液通道三个通道，所述取液器通过液体毛细管路与切换阀相连接并通过切换阀上的活动通道根据情况与收集通道或取液通道相通，所述补液器通过液体毛细管路与滴注微萃取单元的萃取头的顶部相通，并根据光纤探头的反馈信号来进行补液操作以维持液滴的大小，所述光纤探头设在靠近液滴处，用于感应液滴的大小并反馈信号至控制器，所述活动通道一端固定连接取液器，另一端通过切换阀的旋转操作可以单独连通收集通道或者取液通道，取液通道的另一端与萃取头相连接，收集通道的另一端与微量收集瓶连接，以便取液器根据实验方案适时或者定期移取液滴至微量收集瓶内。

再进一步，所述滴注微萃取单元由萃取腔和设置在萃取腔内的萃取头组成，所述的萃取头为倒锥形，萃取头的顶部为封闭结构且延伸到萃取腔的外部，萃取头的底部为缩口，萃取头的顶部通过液体毛细管路与补液器连通，萃取头的顶部还通过液体毛细管路与取液通道相通，所述与取液通道相通的液体毛细管路下端延伸到萃取头的缩口处，所述萃取腔分别连接热分析仪和内标添加单元，在萃取腔上位于液滴的后部位置设有尾气出口用于排放逸出的尾气。