[发明专利]一种EDI型分子筛及其合成方法

说明书

本发明公开了一种EDI型分子筛，其骨架元素为磷酸锌的分子筛结构，本发明还公开了一种EDI型分子筛的合成方法，采用水热/溶剂热法，以亚磷酸为磷源，乙酸锌为锌源，1,2‑丙二胺为有机模板剂，异丁醇和去离子水为混合溶剂，按照一定的摩尔比例，在磁力搅拌下混合均匀，得到凝胶，装入25ml聚四氟乙烯内衬水热反应釜中，于160～180℃自生压力下晶化3～7天，得到一种具有EDI构型的磷酸锌分子筛。本发明的EDI型分子筛的合成方法能够合成出具有EDI构型的纯相磷酸锌分子筛，不含有其它杂质相，该方法合成的磷酸锌分子筛为新的具有EDI构型的材料，为合成EDI型分子筛材料提供了一种新的合成方法。

技术领域

本发明属于磷酸锌分子筛制备的技术领域，尤其涉及一种EDI型分子筛及其合成方法。

背景技术

沸石分子筛具有高度规则的孔道，可调的孔道特性孔道维数，走向以及组成，较高的比表面积，不仅广泛应用于催化、吸附、分离等领域，而且在功能材料组装及药物嵌入等方面也表现出广阔的应用前景。随着科技的发展，分子筛在微电子器件、光学、医学等一些新兴领域中的应用也被逐步开发出来。因此，沸石分子筛材料的制备已经成为当前的研究热点之一。

随着分子筛合成技术的发展，许多硅铝以外的其他元素也被作为分子筛的骨架构成元素，如磷酸盐、锗酸盐、砷酸盐等，极大地丰富了无机微孔化合物的结构和组成化学。经过多年的探索，分子筛的合成由传统的水热合成逐渐发展了多种合成方法，如溶剂热、干凝胶法、氟离子法、转晶法、微波合成法、干凝胶法、离子热法、组合化学方法等。随着越来越多的分子筛被合成出来以及应用到生活中各个领域，作为分子筛家族一员EDI分子筛却鲜有报道。2001年，W.T.A.Harrison报道一例EDI分子筛，该分子筛以1,3-丙二胺为有机模板剂，要求必须加入草酸条件下才能合成，且合成出的产物是包含其他杂相和无定型物质，无法合成出纯相的磷酸锌EDI分子筛。且草酸是一种毒性物质，对于环境污染和人体健康都是有害物质，基于此，如何在不加入草酸的情况下合成出纯相的磷酸锌EDI分子筛成为当前领域需要解决的问题之一。

发明内容

基于以上现有技术的不足，本发明所解决的技术问题在于提供一种EDI型分子筛及其合成方法，不加入草酸能合成出纯相磷酸锌分子筛，且不含有其它杂质相。

为了解决上述技术问题，本发明通过以下技术方案来实现：本发明提供一种EDI型分子筛，其骨架元素为磷酸锌的分子筛结构。

本发明还提供一种EDI型分子筛的合成方法，包括以下步骤：

S10：将锌源和水混合，磁力搅拌0.5h，加入有机溶剂，继续搅拌0.5h，向溶液中加入磷源，继续搅拌1h～3h后，加入模板剂1,2-丙二胺，最后搅拌1～2h，形成反应初始混合物并得到溶胶；

S20：将步骤S10得到的溶胶静置0.5h，装入25ml聚四氟乙烯反应釜中，置于烘箱中进行晶化，将固体产物分离、洗涤、干燥，得到EDI型分子筛，所得到的产物为结晶良好尺寸均匀的晶体。

优选的，所述锌源为乙酸锌或氯化锌，以Zn计；所述有机溶剂为异丁醇或异丙醇；所述磷源为固体亚磷酸或磷酸；

所述反应初始混合物的摩尔比为Zn：磷源:1,2-丙二胺：H₂O：有机溶剂＝1.0：2.0-4.0：2.0-5.0：222.2-444.4∶30-50。

进一步的，所述烘箱的温度为160～180℃，晶化时间为3～7d。

另外，步骤S20得到的晶体为方块状晶体，其晶粒大小为150um。