[发明专利]呋虫胺悬乳剂及其制备方法

说明书

本发明提供了一种呋虫胺悬乳剂的制备方法，以所述呋虫胺悬乳剂的总重量为100％计，包括如下重量百分含量的下列组分：呋虫胺5％～25％；非水溶剂15％～40％；乳化剂5％～15％；润湿分散剂2％～4％；增稠剂1％～3％；防冻剂2％～5％；防腐剂0.1％～0.3％；pH调节剂0～0.3％；水余量；所述呋虫胺悬乳剂的制备方法，包括：将呋虫胺、非水溶剂、乳化剂、润湿分散剂、防冻剂、防腐剂混合后进行砂磨处理，配制成呋虫胺可分散油悬浮剂；将所述呋虫胺可分散油悬浮剂与水混合后，持续搅拌处理，得O/W悬浮乳液；将预先水化的增稠剂加入所述O/W悬浮乳液中，搅拌均匀得呋虫胺悬乳剂。采用本发明方法制备的呋虫胺悬乳剂，具有较好的贮存稳定性，持效期长，耐雨水冲刷，渗透性强。

技术领域

本发明属于农药制剂加工技术领域，尤其涉及一种呋虫胺悬乳剂及其制备方法。

背景技术

呋虫胺为日本三井化学公司开发的第三代烟碱类杀虫剂。呋虫胺为烟碱乙酰胆碱受体的兴奋剂，可通过脊柱神经传递影响昆虫中枢神经系统的突触，具有触杀和胃毒作用，可以快速被植物吸收并向顶传导，具有杀虫广谱的优点。呋虫胺对哺乳动物、鸟类及水生生物十分安全，对作物无药害，可有效防治小麦、水稻、棉花、蔬菜、果树、烟叶等多种作物上的刺吸式口器害虫。呋虫胺熔点为107.5℃，25℃溶解度为水40g/L，难溶于环己烷、二甲苯等有机溶剂。由于呋虫胺溶解性相对较差，呋虫胺多制备成混悬剂使用。

目前，本技术领域制备悬乳剂有3种制备工艺。(1)直接砂磨法：根据配方称取所有组分后直接投入到砂磨机中进行连续砂磨，或投入到搅拌釜中搅拌均匀后再泵入砂磨机中进行循环砂磨，经过过滤后直接进行灌装，或过滤后再泵入到高速剪切乳化釜中高剪切乳化一定时间得悬乳剂成品。(2)悬浮剂+水乳剂的制剂混合法：根据配方称取各组分，将固体原药、分散剂、润湿剂等助剂及部分水直接投入到砂磨机中进行砂磨，或投入到搅拌釜中混合均匀后再泵入砂磨机中进行循环砂磨得到悬浮剂；将液体原药或原药的有机溶剂溶液、乳化剂等助剂及部分水投入到高剪切乳化釜中高剪切乳化一定时间得水乳剂，或将原料投入到搅拌釜中混合均匀后再经高压均质机均质得到水乳剂；将悬浮剂与水乳剂按一定比例搅拌混合均匀或再经一定时间的高速剪切均质得到悬乳剂成品。(3)直接乳化法：与上述第二种工艺一样先制备得到悬浮剂，但不制备水乳剂，而是将液体原药或原药的有机溶剂溶液与乳化剂搅拌均匀后再与悬浮剂混合，再经高速剪切均质得到悬乳剂成品。

目前制备悬乳剂的方法是通过在含水分散介质中砂磨制得固体原药颗粒的分散相(如发明专利CN103997889、CN102475092)，即以水为分散介质或主要分散介质制备固体原药分散相。但该方法在制备水溶性大原药时，随着高速砂磨原药砂磨粒径减小，溶解在水中的固体原药与悬浮在水中的固体颗粒原药动态交换加速，导致分散剂与润湿剂无法有效锚定在固体颗粒表面，固体粒子间发生絮凝，变得越加黏稠，出现无法砂磨的情况，从而无法达到所需的粒径，进而出现膏化或砂磨粒径太大等问题(噻虫嗪25℃水中溶解度为4.1g/L，在本领域噻虫嗪悬浮剂为高难度悬浮剂，开发难度大，砂磨时易膏化。而呋虫胺25℃溶解度为水40g/L，呋虫胺水溶性较噻虫嗪大一个数量级，呋虫胺在水中砂磨极易膏化)。

发明内容

本发明的目的在于提供一种加工简单、贮存稳定性好的呋虫胺悬乳剂及其制备方法，旨在解决制备呋虫胺悬乳剂的方法容易出现膏化或砂磨粒径太大的问题。

为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：

本发明一方面提供一种呋虫胺悬乳剂，以所述呋虫胺悬乳剂的总重量为 100％计，包括如下重量百分含量的下列组分：

本发明一方面提供呋虫胺悬乳剂的制备方法，以所述呋虫胺悬乳剂的总重量为100％计，包括如下重量百分含量的下列组分：呋虫胺5％～25％；非水溶剂 15％～40％；乳化剂5％～15％；润湿分散剂2％～4％；增稠剂1％～3％；防冻剂 2％～5％；防腐剂0.1％～0.3％；水余量；

所述呋虫胺悬乳剂的制备方法，包括以下步骤：