[发明专利]一种多乙烯多胺交联结构含硅缩合类栲胶的制备方法有效
申请号: | 201811199984.5 | 申请日: | 2018-10-16 |
公开(公告)号: | CN109536036B | 公开(公告)日: | 2021-04-20 |
发明(设计)人: | 孙辉永;姚庆达;贾喜庆;温会涛;梁永贤;唐渊 | 申请(专利权)人: | 兴业皮革科技股份有限公司 |
主分类号: | C09F1/04 | 分类号: | C09F1/04;C14C3/12 |
代理公司: | 北京中北知识产权代理有限公司 11253 | 代理人: | 段秋玲 |
地址: | 362261 福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙烯 交联 结构 缩合 栲胶 制备 方法 | ||
1.一种多乙烯多胺交联结构含硅缩合类栲胶的制备方法,其特征在于,依次包括如下工序:选取缩合类栲胶→栲胶碱处理→栲胶改性→亚硫酸化处理;
所述栲胶改性为:将经过栲胶碱处理的缩合类栲胶、环氧氯丙烷、催化剂加入溶剂中,在25-50℃搅拌均匀后,加入硅烷偶联剂并升温至60-90℃,反应持续3-9h,反应终点时,加入多乙烯多胺交联剂,分段控制溶液温度变化,得到反应混合溶液;将反应混合溶液进行离心处理,得到固体粉末,将固体粉末真空干燥并研磨后得到多乙烯多胺交联结构含硅缩合类栲胶前驱体;
所述硅烷偶联剂至少为3-氯丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种;
所述多乙烯多胺至少为二乙烯三胺、三乙烯四胺和四乙烯五胺中的一种;
所述催化剂至少为过硫酸钾、过硫酸钠中的一种。
2.根据权利要求1所述多乙烯多胺交联结构含硅缩合类栲胶的制备方法,其特征在于,所述栲胶碱处理为:将缩合类栲胶加入碱溶液中,0-40℃浸泡6-36h,充分反应后过滤掉滤渣,取滤液加入碱溶液,40-80℃下搅拌6-36h,过滤掉滤渣,将滤液进行真空干燥并研磨后得到碱处理缩合类栲胶。
3.根据权利要求2所述多乙烯多胺交联结构含硅缩合类栲胶的制备方法,其特征在于,所述碱溶液至少为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾溶液中的一种。
4.根据权利要求1所述多乙烯多胺交联结构含硅缩合类栲胶的制备方法,其特征在于,所述溶剂至少为去离子水、无水乙醇、丙酮、甲苯中的一种。
5.根据权利要求1所述多乙烯多胺交联结构含硅缩合类栲胶的制备方法,其特征在于,分段控制溶液温度变化为:先控制在90-110℃下反应1-8h,再控制在120-140℃下反应0-8h。
6.根据权利要求1所述多乙烯多胺交联结构含硅缩合类栲胶的制备方法,其特征在于,亚硫酸化处理为:将多乙烯多胺交联结构含硅缩合类栲胶前驱体、亚硫酸盐、硫酸混合,并在60-170℃下反应1-24h,然后真空干燥并研磨后得到多乙烯多胺交联结构含硅亚硫酸化缩合类栲胶。
7.根据权利要求6所述多乙烯多胺交联结构含硅缩合类栲胶的制备方法,其特征在于:所述亚硫酸盐至少为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、亚硫酸钾、亚硫酸氢钾中的一种。
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