[发明专利]一种复合有序孔结构的多孔碳及其制备方法在审
申请号: | 201811200425.1 | 申请日: | 2018-10-16 |
公开(公告)号: | CN109292749A | 公开(公告)日: | 2019-02-01 |
发明(设计)人: | 李莉香;安百钢;赵宏伟;张砚秋 | 申请(专利权)人: | 辽宁科技大学 |
主分类号: | C01B32/05 | 分类号: | C01B32/05 |
代理公司: | 鞍山嘉讯科技专利事务所 21224 | 代理人: | 张群 |
地址: | 114044 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 孔结构 多孔碳 孔壁 复合 孔道 复合孔结构 沉积碳层 介孔 制备 超级电容器 电极材料 多孔硅基 结构空间 结构一致 刻蚀技术 孔壁表面 模板孔壁 比功率 比容量 通过孔 原有的 再利用 壁刻 去除 微孔 复制 构筑 | ||
1.一种复合有序孔结构的多孔碳,其特征在于,所述多孔碳具有由两类孔复合而成的有序孔结构;其中一类孔来源于模板有序孔的复制,通过在孔壁表面沉积碳层而形成;另一类孔来源于模板的非孔道部分即孔壁,通过在孔壁上沉积碳层后再利用刻蚀技术去除孔壁而构筑新的孔道,该孔道的形状与模板孔壁结构一致且在结构空间内有序分布,其孔径大小为孔壁厚度;两类孔在空间内有序分布,形成有序介孔复合孔结构或有序微孔与有序介孔的复合孔结构。
2.根据权利要求1所述的一种复合有序孔结构的多孔碳,其特征在于,所述第一类孔的孔径在8.0nm~12.0nm范围内变化。
3.根据权利要求1所述的一种复合有序孔结构的多孔碳,其特征在于,所述第二类孔的孔径为1.2nm~5.0nm。
4.如权利要求1所述的一种复合有序孔结构的多孔碳的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)称取质量比为1:(1~5):(2~5)的硅氧烷、2-丙醇和浓度为5mol·L-1的盐酸,依次倒入烧瓶中,超声混合均匀后转移到水浴中,加热到70~80℃,恒温0.5~3小时,配置成模板活化剂;
2)向步骤1)制备得到的模板活化剂中加入无机多孔硅基材料,无机多孔硅基材料与模板活化剂的质量百分比为0.5%~10%;在70~80℃恒温1~5小时,洗涤至滤液中性,抽滤,60℃下真空干燥后,得到活化的多孔模板;
3)将步骤2)制备得到的活化模板放入化学气相沉积炉中,在惰性气氛下,升温至600~800℃,然后在该温度下通入气相含碳前驱体,化学气相沉积时间控制在0.5~10小时,在活化模板孔壁上沉积一层碳层,之后在惰性气氛下冷却至室温,得到黑色固体粉末;
4)将步骤3)制备得到的黑色固体粉末在惰性气氛下加热至900~1200℃,然后恒温1~5小时,之后在惰性气氛下冷却至室温,以稳定孔壁上沉积的碳层;
5)将经步骤4)处理后的黑色固体粉末用5~10wt%的氢氟酸浸泡2~24小时,或者用2~6M的NaOH浸泡10~36小时,溶解去除模板,然后过滤清洗到滤液至中性,将过滤所得物在60℃下真空干燥,制得具有复合有序孔结构的多孔碳。
5.如权利要求4所述的一种复合有序孔结构的多孔碳的制备方法,其特征在于,所述硅氧烷为六甲基二硅氧烷或环甲基硅氧烷。
6.如权利要求4所述的一种复合有序孔结构的多孔碳的制备方法,其特征在于,所述无机多孔硅基材料是指二氧化硅或氧化硅与氧化铝、氧化钠配位后形成的具有一类有序孔结构与分布的硅基模板,包括SBA-15分子筛、MCM41分子筛、MCM-48分子筛或ZSM-5分子筛。
7.如权利要求4所述的一种复合有序孔结构的多孔碳的制备方法,其特征在于,所述气相含碳前驱体为含碳元素气体,包括乙炔、甲烷、乙烯、丙烯中的一种或两种以上混合气体。
8.如权利要求4所述的一种复合有序孔结构的多孔碳的制备方法,其特征在于,所述惰性气体为氮气、氩气、氦气中的一种或两种以上混合气体。
9.如权利要求4所述的一种复合有序孔结构的多孔碳的制备方法,其特征在于,所述气相碳前驱体与惰性气体的体积流量之比控制在1:5~40。
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