[发明专利]一种复合有序孔结构的多孔碳及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201811200425.1 申请日: 2018-10-16
公开(公告)号: CN109292749A 公开(公告)日: 2019-02-01
发明(设计)人: 李莉香;安百钢;赵宏伟;张砚秋 申请(专利权)人: 辽宁科技大学
主分类号: C01B32/05 分类号: C01B32/05
代理公司: 鞍山嘉讯科技专利事务所 21224 代理人: 张群
地址: 114044 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 孔结构 多孔碳 孔壁 复合 孔道 复合孔结构 沉积碳层 介孔 制备 超级电容器 电极材料 多孔硅基 结构空间 结构一致 刻蚀技术 孔壁表面 模板孔壁 比功率 比容量 通过孔 原有的 再利用 壁刻 去除 微孔 复制 构筑
【权利要求书】:

1.一种复合有序孔结构的多孔碳,其特征在于,所述多孔碳具有由两类孔复合而成的有序孔结构;其中一类孔来源于模板有序孔的复制,通过在孔壁表面沉积碳层而形成;另一类孔来源于模板的非孔道部分即孔壁,通过在孔壁上沉积碳层后再利用刻蚀技术去除孔壁而构筑新的孔道,该孔道的形状与模板孔壁结构一致且在结构空间内有序分布,其孔径大小为孔壁厚度;两类孔在空间内有序分布,形成有序介孔复合孔结构或有序微孔与有序介孔的复合孔结构。

2.根据权利要求1所述的一种复合有序孔结构的多孔碳,其特征在于,所述第一类孔的孔径在8.0nm~12.0nm范围内变化。

3.根据权利要求1所述的一种复合有序孔结构的多孔碳,其特征在于,所述第二类孔的孔径为1.2nm~5.0nm。

4.如权利要求1所述的一种复合有序孔结构的多孔碳的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

1)称取质量比为1:(1~5):(2~5)的硅氧烷、2-丙醇和浓度为5mol·L-1的盐酸,依次倒入烧瓶中,超声混合均匀后转移到水浴中,加热到70~80℃,恒温0.5~3小时,配置成模板活化剂;

2)向步骤1)制备得到的模板活化剂中加入无机多孔硅基材料,无机多孔硅基材料与模板活化剂的质量百分比为0.5%~10%;在70~80℃恒温1~5小时,洗涤至滤液中性,抽滤,60℃下真空干燥后,得到活化的多孔模板;

3)将步骤2)制备得到的活化模板放入化学气相沉积炉中,在惰性气氛下,升温至600~800℃,然后在该温度下通入气相含碳前驱体,化学气相沉积时间控制在0.5~10小时,在活化模板孔壁上沉积一层碳层,之后在惰性气氛下冷却至室温,得到黑色固体粉末;

4)将步骤3)制备得到的黑色固体粉末在惰性气氛下加热至900~1200℃,然后恒温1~5小时,之后在惰性气氛下冷却至室温,以稳定孔壁上沉积的碳层;

5)将经步骤4)处理后的黑色固体粉末用5~10wt%的氢氟酸浸泡2~24小时,或者用2~6M的NaOH浸泡10~36小时,溶解去除模板,然后过滤清洗到滤液至中性,将过滤所得物在60℃下真空干燥,制得具有复合有序孔结构的多孔碳。

5.如权利要求4所述的一种复合有序孔结构的多孔碳的制备方法,其特征在于,所述硅氧烷为六甲基二硅氧烷或环甲基硅氧烷。

6.如权利要求4所述的一种复合有序孔结构的多孔碳的制备方法,其特征在于,所述无机多孔硅基材料是指二氧化硅或氧化硅与氧化铝、氧化钠配位后形成的具有一类有序孔结构与分布的硅基模板,包括SBA-15分子筛、MCM41分子筛、MCM-48分子筛或ZSM-5分子筛。

7.如权利要求4所述的一种复合有序孔结构的多孔碳的制备方法,其特征在于,所述气相含碳前驱体为含碳元素气体,包括乙炔、甲烷、乙烯、丙烯中的一种或两种以上混合气体。

8.如权利要求4所述的一种复合有序孔结构的多孔碳的制备方法,其特征在于,所述惰性气体为氮气、氩气、氦气中的一种或两种以上混合气体。

9.如权利要求4所述的一种复合有序孔结构的多孔碳的制备方法,其特征在于,所述气相碳前驱体与惰性气体的体积流量之比控制在1:5~40。

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