[发明专利]一种钒修饰的Ni3S2纳米棒阵列电极材料及其制备方法

权利要求书

1.一种钒修饰的Ni₃S₂纳米棒阵列电极材料，其特征在于，所述钒修饰的Ni₃S₂纳米棒阵列具有颗粒自组装成的鳞状的表面。

2.一种钒修饰的Ni₃S₂纳米棒阵列电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

将金属镍浸泡在含有钒源、硫源、氟化铵的悬浊液中，进行溶剂热反应；然后，将溶剂热反应产物进行真空煅烧，得到纳米棒状的钒修饰的Ni₃S₂电极材料。

3.根据权利要求2所述的一种钒修饰的Ni₃S₂纳米棒阵列电极材料的制备方法，其特征在于，所述的钒源为乙酰丙酮氧钒、偏钒酸钠、钒酸钠、十二水合钒酸钠、偏钒酸铵、及五氧化二钒中的一种或几种。

4.根据权利要求2所述的一种钒修饰的Ni₃S₂纳米棒阵列电极材料的制备方法，其特征在于，所述的硫源为硫脲、硫代乙酰胺、硫化钠、二乙基硫代氨基甲酸钠、及硫单质中的一种或几种。

5.根据权利要求2所述的一种钒修饰的Ni₃S₂纳米棒阵列电极材料的制备方法，其特征在于，所述钒源与硫源摩尔比为1:（1~6）；所述悬浊液中钒源浓度为2~20 mM。

6.根据权利要求2所述的一种钒修饰的Ni₃S₂纳米棒阵列电极材料的制备方法，其特征在于，所述的溶剂热反应，反应温度为50~200 ℃，反应时间为0.5~40 h。

7.根据权利要求2所述的一种钒修饰的Ni₃S₂纳米棒阵列电极材料的制备方法，其特征在于，所述的真空煅烧，煅烧温度是300~700 ℃，煅烧时间为0.5~4 h。

8.根据权利要求2所述的一种钒修饰的Ni₃S₂纳米棒阵列电极材料的制备方法，其特征在于，所述悬浊液的溶剂为乙二胺、无水乙醇、甲醇、或乙二醇中的一种或几种。

9.根据权利要求2~8任一项所述的一种钒修饰的Ni₃S₂纳米棒阵列电极材料的制备方法，其特征在于，具体步骤包括：

1）将金属镍依次浸入到丙酮、盐酸以及水和乙醇中超声清洗，随后真空干燥，盐酸浓度为1~5 mol/L；

2）将一定量的钒源、硫源溶解于一定体积的溶剂中，钒源与硫源摩尔比为1:（1~6），使得的钒源浓度为2~20 mM，搅拌3~60 min，得到悬浊液A；

3）在悬浊A中加入表面活性剂用量的氟化铵，搅拌1~2 h，得到溶液B；

4）将搅拌好的溶液B以及步骤1）中处理好的金属镍，装入高压反应釜中，然后置于烘箱中进行溶剂热反应；

5）待反应结束后，将反应釜在室温下进行冷却，产物用去离子水和乙醇冲洗数次，然后进行真空干燥；

6）产物在真空状态下管式炉中进行煅烧，得到纳米棒状的钒修饰的Ni₃S₂电极材料。