[发明专利]一种电子级高纯黄磷转化为红磷的装置及方法

说明书

一种电子级高纯黄磷转化为红磷的装置和方法，装置由转化器、加热器、控温器、冷凝器、尾气水封器组成；方法是：（1）将高纯黄磷置于转化器中，用超高纯水覆盖，对转化器进行加热至水分蒸发完全；（2）冷凝器中持续通入温水冷凝黄磷蒸汽，同时控制加热器对转化器缓慢进行加热升温至350℃，之后控制温度在350℃～370℃内24h；（3）黄磷完全转化为红磷后，停止加热，自然降温，同时向转化器通入惰性气体，降至室温后，将转化器置于纯水中，敲碎转化器，制得红磷。本发明的高纯石英材质密封装置，可控性高；采用常压下黄磷直接转化为红磷的方法，工艺简单且安全，生产周期短、成本低、产品质量稳定，转化率高。适用于高纯红磷的生产。

技术领域

本发明涉及元素磷的制备，进一步而言，涉及红磷的制备，具体来说，涉及由电子级高纯黄磷转化为红磷的装置及工艺方法。

背景技术

电子级红磷用于合成磷化合物半导体的主要材料之一，可用于合成磷化铟（InP）、磷化镓（GaP）等化合物半导体。也可用作IC掺杂的固态磷源。

目前生产高纯红磷的方法基本都是采用黄磷（白磷）直接转化为红磷，转化形式大致分为两种：1.常压转化：通常是通过对磷蒸汽和尾气进行冷却降低转化器（转化器）的蒸汽压力来实现高温常压下的黄磷转化为红磷。国内的生产技术中，专利CN 102556988 B公开了“超纯白磷常压转化方法”，将6N级超纯白磷按照梯度逐步升温，从170℃至355℃分为14个梯度进行恒温，逐步实现白磷转化，但该常压转化方法时间较长，一次转化最少需要137h的连续不断生产，生产操作比较复杂，工艺操作难度大。 2. 高压转化：高压转化是在温度为300℃左右，一定压力下进行，整个升温和加压过程逐步进行，最高温度325℃，最后充入容器内总的惰性气体压力最高可达到10个大气压下逐步将黄磷转化为红磷。国内的生产技术中，专利CN 101214935 B公开了“电子级红磷的生产工艺”，将高纯黄磷转入转化锅，在20℃～80℃时充惰性气体1～2kg、在80℃～200℃时充惰性气体2～4kg，在200℃～250℃时不充惰性气体，在250℃～280℃时充惰性气体1～2kg，在280℃～300℃时充惰性气体1～2kg，自然冷却至常温，得到99.9999%高纯红磷产品，但该方法对设备要求比较高，高压条件也会构成安全风险。

发明内容

本发明旨在提供一种用电子级高纯黄磷制备高纯红磷的装置，从而能批量生产6N（99.9999%）级红磷，同时能有效稳定红磷产品品质。

本发明的又一目的是提供电子级高纯黄磷转化为红磷的方法，使采用电子级高纯黄磷制备纯度能够制备达到6N级的高纯红磷。

发明人提供的用电子级高纯黄磷制备高纯红磷的装置，由转化器、加热器、控温器、冷凝器、尾气水封器组成，其中：转化器放置于加热器凹槽中，转化器进气一端带有气体控制阀门的进气管连接惰性气体容器，另一端的出气管连接蛇形冷凝器；冷凝器的气体出口通过带有单向阀门管道连接尾气水封器；加热器是一个中央有凹槽的夹套式容器，容器里的加热介质有热电偶导管与控温器相连接；控温器内有芯片和电子集成线路，按照设定的程序控制加热器加热温度的升降。

上述转化器为圆柱形容器，黄磷在其中转化为红磷，采用高纯石英材质制成。

上述加热器整体为圆柱形，中央凹槽为圆柱形，直径大于转化器，是用于稳定放置转化器的加热部位；加热器内有加热部件和加热介质，加热介质插有热电偶。

上述冷凝器内装蛇型冷凝管，采用温水作为冷却液。

上述单向阀用于阻止水封器中水或空气进入转化器；上述气体控制阀门为调控气体流量大小的阀门，用于控制惰性气体流量；上述惰性气体为净化的氮气或氩气。

上述尾气水封器为圆筒形，上部开放、下部装水，用于吸收未冷却的磷蒸汽，以减少对环境的污染。

发明人提供的电子级高纯黄磷转化为红磷的方法，采用上述装置制备高纯红磷，包括以下步骤：