[发明专利]一种磷酸铈改性碳化硅纤维增强碳化硅复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种磷酸铈改性碳化硅纤维增强碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

（1）在碳化硅纤维预制体的表面交替制备磷酸铈界面层和碳化硅界面层直至达到预定厚度或预定层数，制得由交替制备的磷酸铈界面层和碳化硅界面层组成的复合界面层改性的改性碳化硅纤维预制体；交替制备所述磷酸铈界面层和所述碳化硅界面层的次数为3~11次；每层所述磷酸铈界面层的厚度为110~150nm，每层所述碳化硅界面层的厚度为300~500nm，每层所述碳化硅界面层的厚度大于每层所述磷酸铈界面层的厚度；

（2）用碳前驱体溶液浸渍步骤（1）制得的改性碳化硅纤维预制体，然后将浸渍后的所述改性碳化硅纤维预制体依次经过固化步骤和裂解步骤；所述碳前驱体溶液包含溶质和溶剂，所述溶质选自由酚醛树脂、糠酮树脂和糠醛树脂组成的组，所述溶剂选自由乙醇、二甲苯和甲苯组成的组；所述碳前驱体溶液还包含造孔剂，所述造孔剂选自由聚乙烯醇、聚乙二醇和聚乙烯醇缩丁醛组成的组；

（3）至少重复步骤（2）一次，制得多孔碳化硅纤维预制体；和

（4）将步骤（3）制得的多孔碳化硅纤维预制体进行液硅熔渗反应，制得磷酸铈改性碳化硅纤维增强碳化硅复合材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

通过溶液浸渍法制备所述磷酸铈界面层，所述溶液浸渍法包括的步骤为：

将所述碳化硅纤维预制体置于磷酸铈前驱体溶液中浸渍10~50min，然后将浸渍后的所述碳化硅纤维预制体依次经过干燥步骤和热处理步骤，从而在所述碳化硅纤维预制体的表面制得一层所述磷酸铈界面层。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

步骤（2）重复的次数为1~5次。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：

通过化学气相沉积法制备所述碳化硅界面层，所述碳化硅界面层的沉积以碳化硅源物质为反应前驱体，所述碳化硅源物质选自由氯代甲基硅烷、甲基硅烷和氟代甲基硅烷组成的组；

所述碳化硅界面层的沉积温度为800~1200℃，所述碳化硅界面层的沉积压力为-0.09~-0.01MPa，所述碳化硅界面层的沉积时间为0.5~10h。

5.根据权利要求1至4任一项所述的制备方法，其特征在于：

在步骤（2）中，所述浸渍的温度为25~80℃，所述浸渍的压力为1~5MPa，所述浸渍的时间为0.5~4h；

在步骤（2）中，所述固化的温度为100~350℃，所述固化的压力为3~5MPa，所述固化的时间为1~5h；

在步骤（2）中，所述裂解的温度为700~1200℃，所述裂解的压力为-0.09~-0.01MPa，所述裂解的时间为2~4h。

6.根据权利要求1至4任一项所述的制备方法，其特征在于：

所述液硅熔渗反应的温度为1500~1700℃，所述液硅熔渗反应的压力为-0.09~-0.02MPa，所述液硅熔渗反应的时间为0.1~2h。

7.由权利要求1至6任一项所述的制备方法制得的磷酸铈改性碳化硅纤维增强碳化硅复合材料。