[发明专利]一种提高电子束熔炼多晶硅效率的方法及装置

权利要求书

1.一种提高电子束熔炼多晶硅效率的方法，其特征在于：

采用一种提高电子束熔炼多晶硅效率的装置，所述提高电子束熔炼多晶硅效率的装置包括送料机构、炉体、电子枪、熔炼坩埚、凝固坩埚；熔炼坩埚的侧壁和底板之间的连接角设有向内的倾斜面，倾斜角度为45°-60°；熔炼坩埚下方连接熔炼坩埚翻转轴；熔炼坩埚的冷却水路分为侧壁水路与底部水路共两路，侧壁水路采用螺旋式水路结构，单路水道，冷却水由底部进入，由顶部流出；底部水路采用螺旋水路结构，冷却水由坩埚底部通入坩埚内部，通过循环流动从坩埚侧边流出；送料结构连接在炉体的上端，炉体的一侧与吸真空结构相连，上方为电子枪，向下发射电子束，电子枪与吸真空结构相连；炉体内、电子束照射方为熔炼坩埚，熔炼坩埚的后端位于送料机构的送料口下方，导液口端位于凝固坩埚的开口上方；凝固坩埚设于炉体底部；所述炉体的一侧的吸真空结构为依次连接的机械泵Ⅰ、罗茨泵Ⅰ、扩散泵，扩散泵的端部与炉体相连；电子枪一侧的吸真空结构为依次连接的分子泵、罗茨泵Ⅱ、机械泵Ⅱ，分子泵的端部与电子枪相连，构建电子束熔炼所需要的真空条件；炉体的一侧设有充气阀；

其电子束的扫描模式及能量分布分为8 个区域，1-8#总能量值相加为100%；其中1#、2#、3#、4#、5#、6#按逆时针顺序构成外周围区域，1#与6#角部重叠区，5#与6#角部重叠区，2#与3#角部重叠区，3#与4#角部重叠区，7#区域与1#、5#、6#、8#区域相邻，8#区域与2#、3#、4#、7#区域相邻；在三个阶段的扫描模式如下：

熔化阶段扫描模式：1#区域：5%-10%；2#区域：2%-3%；3#区域：3%-5%；4#区域：2%-3%；5#区域：5%-10%；6#区域：10%-15%；7#区域：35%-45%；8#区域：20%-30%；

熔炼阶段扫描模式：1#区域：7%-10%；2#区域：7%-10%；3#区域：7%-10%；4#区域：7%-10%；5#区域：7%-10%；6#区域：7%-10%；7#区域：20%-30%；8#区域：20%-30%；

浇铸阶段扫描模式：1#区域：3%-5%；2#区域：6%-10%；3#区域：8%-12%；4#区域：6%-10%；5#区域：3%-5%；6#区域：2%-4%；7#区域：15%-20%；8#区域：45%-55%；

在熔化阶段扫描模式、熔炼阶段扫描模式和浇铸阶段扫描模式采用不同的能量分布；熔化阶段扫描模式中，由于硅原料主要集中在熔炼坩埚后端，增加电子束在熔炼坩埚后端区域内的能量密度，电子束能量主要集中在呈锥形堆积的硅原料上，能够增加硅原料的熔化速度；熔炼阶段扫描模式中，电子束照射区域的能量分布密度，在熔炼坩埚中心位置较低，在熔炼坩埚底部与侧壁交界区域相对较高，在熔炼坩埚四个角部位置最高，由于熔炼坩埚中间位置的冷却能力较弱，靠近底部与侧壁交界区域冷却能力较强，四个角部的冷却能力最强，电子束能量密度分布与此相对应，保证硅熔池内熔池的熔炼温度，同时，降低冷却能力较强位置硅凝固层的厚度；浇铸阶段扫描模式中，由于硅液浇铸过程中，随着坩埚翻转程度的增加，硅液将向靠近熔炼坩埚浇铸口的区域汇集，增加该区域硅熔池的深度，为保证硅熔池下部区域保持熔融状态，需要增加该区域内电子束的能量密度，同时，熔炼坩埚后端硅液向浇铸口流动，硅液将逐渐消失，露出底部的硅凝固层，此时该区域所需能量较少，将后端区域能量维持在较低的能量密度。

2.如权利要求1所述的提高电子束熔炼多晶硅效率的方法，其特征在于：包括以下步骤：

第一步：将经过清洗、烘干后的洁净硅料，其中P含量为10-50ppm，O含量为5-100ppm的块状硅原料，共800kg分别装入电子束熔炼炉的送料机构内；

第二步：合炉，并给设备通冷却循环水，利用电子束熔炼炉炉室真空系的机械泵Ⅰ、罗茨泵Ⅰ、扩散泵，将炉室真空抽至5×10^-2Pa以下，利用电子枪真空系统的机械泵Ⅱ、罗茨泵Ⅱ、分子泵，将电子枪内部真空抽至5×10^-3Pa以下，达到电子束熔炼所需要的真空条件；

第三步：对电子枪进行预热，设定电子枪灯丝电流为800-1000mA，对电子枪进行10-15min预热处理，同步，在预热电子枪过程中，启动送料机构，向熔炼坩埚内输送50kg硅原料，硅原料输送到熔炼坩埚内部呈锥形堆积；

第四步：电子枪预热完毕后，关闭电子枪的预热模式，启动电子枪的照射模式，设定照射功率为150-180kW，同时将电子枪照射模式设定为“熔化阶段扫描模式”；能量分布：1#区域：5%-10%；2#区域：2%-3%；3#区域：3%-5%；4#区域：2%-3%；5#区域：5%-10%；6#区域：10%-15%；7#区域：35%-45%；8#区域：20%-30%；1-8#总能量值相加为100%；

第五步：待熔炼坩埚内的硅原料完全熔化后，形成液态硅熔池，改变电子束扫描模式为“熔炼阶段扫描模式”，对硅熔池进行10-20min的熔炼，去除其中的挥发性杂质；能量分布：1#区域：7%-10%；2#区域：7%-10%；3#区域：7%-10%；4#区域：7%-10%；5#区域：7%-10%；6#区域：7%-10%；7#区域：20%-30%；8#区域：20%-30%；1-8#总能量值相加为100%；熔炼坩埚四个角由扫描区域能量密度的重叠提高能量分布，1#与6#角部重叠区，5#与6#角部重叠区，2#与3#角部重叠区，3#与4#角部重叠区，使熔炼坩埚4个角的能量分布为正常区域的1.5-2.5倍；

第六步：硅熔池经过10-20min的熔炼后，启动熔炼坩埚翻转机构，熔炼坩埚翻转轴旋转，带动熔炼坩埚旋转，于此同时，将电子束扫描模式设定为“浇铸阶段扫描模式”，硅熔池的硅液向熔炼坩埚的浇铸口流动，硅液通过浇铸口流入凝固坩埚内，硅液在凝固坩埚内快速降温凝固，形成固态硅；能量分布：1#区域：3%-5%；2#区域：6%-10%；3#区域：8%-12%；4#区域：6%-10%；5#区域：3%-5%；6#区域：2%-4%；7#区域：15%-20%；8#区域：45%-55%；1-8#总能量值相加为100%；

第七步：当熔炼坩埚内的硅液完全倾倒进入凝固坩埚后，关闭电子枪，并将熔炼坩埚复位至初始水平位置；

第八步：通过送料机构再次向熔炼坩埚内输送50kg硅原料，重复第四步至第七步过程，对硅原料进行熔化、熔炼及浇铸过程；

第九步：待送料机构内硅料完全熔炼完毕后，关闭电子枪系统，对设备及固态硅进行降温冷却；

第十步：开炉取出熔炼完毕的固态硅锭。