[发明专利]还原-氧化分离稀土混合物La2

权利要求书

1.一种还原-氧化分离稀土混合物La₂O₃-RE₂O₃的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：将La₂O₃-RE₂O₃混合物采用氯化法转化为无水氯化物LaCl₃-RECl₃；其中，RE包括Sm,Eu,Tm和Yb中的一种或多种；

S2：利用Sm,Eu,Tm,Yb元素的变价特性，将无水氯化物体系中的三价Sm,Eu,Tm,Yb还原为二价；之后将还原后的产物进行氧化处理，二价Sm,Eu,Tm,Yb被氧化为氯氧化物和三氯化物；

S3：采用水浸过滤分离La和RE元素，利用氯化物溶于水而氯氧化物不溶于水的特性，将原始物料La₂O₃-RE₂O₃混合物中的RE₂O₃以REOCl形式分离；

循环所述S2的还原-氧化操作；

其中，经单次的还原-氧化处理，原始混合物中RE₂O₃的极限分离率为50％；经多次的还原-氧化循环处理，混合物中RE₂O₃的最低残留率为m×0.5ⁿ；m为La₂O₃-RE₂O₃混合物中RE₂O₃的起始百分含量，n为还原-氧化处理次数；

所述S1中：

所述氯化法包括盐酸溶解-蒸发-真空脱水法、氯化铵氯化法或氯气加碳氯化法中的一种或多种；

所述S2中：

采用还原剂H₂对无水氯化物进行还原处理；其中，还原温度为200～900℃，时间为0.5～4h；

所述S2中：

所述氧化处理中，氧化剂包括干燥空气、O₂和CO₂中的一种或多种；其中，氧化温度为200～600℃，时间为0.1～2h。

2.根据权利要求1所述的还原-氧化分离稀土混合物La₂O₃-RE₂O₃的方法，其特征在于：

所述La₂O₃-RE₂O₃混合物包括镧热还原法制备稀土金属Sm,Eu,Tm,Yb时各自对应的副产物镧渣La₂O₃-Sm₂O₃、La₂O₃-Eu₂O₃、La₂O₃-Tm₂O₃和La₂O₃-Yb₂O₃中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的还原-氧化分离稀土混合物La₂O₃-RE₂O₃的方法，其特征在于：

在多次还原-氧化循环处理下，未完全还原-氧化的氯化物进入下一个还原-氧化过程，且对最后分离不造成影响。

4.根据权利要求3所述的还原-氧化分离稀土混合物La₂O₃-RE₂O₃的方法，其特征在于：

经5次还原-氧化处理后，混合物中10wt％RE₂O₃的最低残留率为0.3wt％。