[发明专利]一种NiCo/TiO2

权利要求书

1. 一种NiCo/TiO₂电池阳极催化剂的制备方法，其特征在于：所述电池阳极催化剂为纳米TiO₂载体复合纳米NiCo合金并掺杂N,C而成，具体的制备方法如下：

（1）TiO₂载体的制备

所述纳米TiO₂载体为TiO₂纳米管、TiO₂纳米纤维、多孔空心TiO₂纳米球中的一种或多种；TiO₂纳米管的制备采用溶胶-凝胶法和高压水热反应法，TiO₂纳米纤维的制备采用溶胶-凝胶法和静电纺丝法，多孔空心TiO₂纳米球的制备采用溶胶-凝胶法；

（2）配制溶液

将NiSO₄溶解到甲醇中，配制成浓度为10-20 mg/mL的NiSO₄/甲醇溶液；将CoSO₄溶解到甲醇中，配制成浓度为10-20 mg/mL的CoSO₄/甲醇溶液；将2-甲基咪唑溶解到甲醇中，配制成浓度为50-100 mg /mL的2-甲基咪唑/甲醇溶液；

（3）TiO₂载体吸附Ni²⁺和Co²⁺

搅拌下将步骤（1）制得的TiO₂载体浸渍于Ni、Co的摩尔比为n_Ni:n_Co=7:3~3:7的NiSO₄/甲醇溶液和CoSO₄/甲醇溶液的混合溶液中，至NiCo/TiO₂催化剂中NiCo的质量含量达到1~3%，用甲醇进行洗涤，烘干；

（4）形成Ni²⁺Co²⁺配合物-TiO₂

将步骤（3）得到的吸附了Ni²⁺和Co²⁺的TiO₂载体搅拌下浸渍于2-甲基咪唑/甲醇溶液中，浸渍时间4小时，形成Ni²⁺Co²⁺配合物-TiO₂，其中2-甲基咪唑的摩尔数为步骤（3）中NiSO₄和CoSO₄摩尔数和的5倍，用甲醇洗涤，烘干；

（5）形成NiCo/TiO₂和掺杂N,C

将步骤（4）得到的Ni²⁺Co²⁺配合物-TiO₂在Ar氛中600℃焙烧3小时即得N,C掺杂的NiCo/TiO₂直接甲醇燃料电池阳极催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种NiCo/TiO₂电池阳极催化剂的制备方法，其特征在于：所述TiO₂纳米管的制备方法具体如下：

将计算量的钛酸丁酯溶于一定量的无水乙醇，搅拌下滴加无水乙醇、冰醋酸和去离子水的混合物，水解形成溶胶，然后继续搅拌至形成凝胶；其中溶胶中钛酸丁酯、无水乙醇、冰醋酸、去离子水的用量摩尔比为：n_钛酸丁酯：n_无水乙醇：n_冰醋酸：n_去离子水=1:20~40:1~2.5:2~6；

将形成的凝胶静置2~3天，并在80 ℃真空环境中干燥8~10 小时，将研磨后得到的粉末在马弗炉中500 ℃空气焙烧3 小时，制得纳米TiO₂粉末；

将制得的TiO₂粉末加入高压反应釜内胆中，加入浓度为10 mol/L的NaOH溶液，在150 ℃温度下反应24 小时；然后分别用去离子水和0.1 mol/L的HCl溶液洗涤，80 ℃烘干后在马弗炉500 ℃空气氛焙烧3小时即得TiO₂纳米管。