[发明专利]硅酸盐包覆二氧化钛光触媒粉体及其制备方法有效
申请号: | 201811204033.2 | 申请日: | 2018-10-16 |
公开(公告)号: | CN109433174B | 公开(公告)日: | 2021-11-12 |
发明(设计)人: | 管洲;林宣益;朱明 | 申请(专利权)人: | 上海申得欧有限公司 |
主分类号: | B01J21/08 | 分类号: | B01J21/08;B01J31/38;B01J35/00;B01J35/02;B01J35/10 |
代理公司: | 上海世圆知识产权代理有限公司 31320 | 代理人: | 王佳妮 |
地址: | 201201 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硅酸盐 包覆二 氧化 触媒 及其 制备 方法 | ||
1.一种硅酸盐包覆的二氧化钛光触媒粉体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)将光触媒型二氧化钛添加到无水乙醇中,震荡或搅拌0.5~1小时,直至光触媒型二氧化钛完全分散成为分散液A;边搅拌边向分散液A中逐滴加入碳酸氢钠饱和溶液,直至pH调节至8~9,得到分散液B;(2)向分散液B中逐滴加入液态氨基硅烷偶联剂,并同时加热分散液B至80~85℃;或者向分散液B中逐滴加入液态氨基硅烷偶联剂,然后加热分散液B至80~85℃;或者将分散液B加热至80~85℃后再逐滴加入液态氨基硅烷偶联剂;(3)在冷凝回流环境下,搅拌分散液B使之反应4~5小时;停止加热并使之冷却至室温后,过滤分散液B得到固体物C,用无水乙醇及稀硫酸交替反复清洗和过滤固体物C,直至滤液的pH为6~7,得到固体物D;(4)将固体物D加入无水乙醇中,震荡或搅拌15~30分钟,直至完全分散得到固体物D的分散液E;在常温下,向分散液E中缓慢加入硅溶胶,同时搅拌30~45分钟,使带负电荷的硅酸盐在带正电荷的二氧化钛表面吸附并将其包裹,得到硅酸盐包覆二氧化钛纳米粒子的悬浮液,对悬浮液进行过滤,得到固体物F;(5)用去离子水清洗固体物F,除去固体表面多余乙醇和游离的硅酸盐,并离心分离,过滤得到固体物G,干燥后研磨固体物G,所得粉体即为硅酸盐包覆的二氧化钛光触媒粉体。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的光触媒型二氧化钛为碳掺杂锐钛矿型二氧化钛,碳掺杂量为0.8%~1.5%,粒径为0.5~1μm,其在分散液A中的质量百分比为1.2%~5%。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的无水乙醇的含水量≤1%;所述的稀硫酸为质量浓度为8%~12%的硫酸水溶液。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的氨基硅烷偶联剂为含有氨基的硅烷偶联剂,有效成分质量分数≥95%,所述氨基硅烷偶联剂在分散液B内的体积百分含量为0.8%~1.2%。
5.根据权利要求4或1所述的制备方法,其特征在于,所述的氨基硅烷偶联剂为3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基二甲基乙氧基硅烷、3-氨基丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的硅溶胶为纳米级二氧化硅微粒在水中均匀扩散形成的胶体溶液,其中二氧化硅粒径为13~29 nm,质量百分含量为30%~50%,比表面积110~160m2/g,粒子呈负电性,在pH值4~10范围内均稳定。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的固体物D在分散液E中的质量百分含量为1.2%~5%;所述的硅溶胶与分散液E的质量比为1:99~9。
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