[发明专利]一种粒径可控的纳米二氧化钛的制备方法

说明书

本发明公开了一种粒径可控的纳米二氧化钛的制备方法，包括如下步骤：步骤1，将钛酸正丁酯加入至无水乙醇中超声分散形成钛醇液；然后减压蒸馏反应20‑50min，得到浓缩钛液；步骤2，将聚乙烯吡咯烷酮加入反应釜中加热反应20‑40min，得到分散液体；步骤3，将浓缩钛液加入至超临界二氧化钛流体内微波反应2‑4h，然后以喷洒的方式将分散液体加入，超声反应2‑5h，恒温恒压静置反应1‑2h，得到混合液；步骤4，将混合液加入至减压反应釜中进行梯度减压蒸馏反应，直至得到沉淀物；步骤5，将沉淀物放入密封高温反应釜中持续高温反应2‑4h，然后采用氮气恒温吹扫后冷却得到粒径可控的纳米二氧化钛。本发明解决了现有技术粒径分布不均，且污染严重的问题。

技术领域

本发明属于光催化技术领域，具体涉及一种粒径可控的纳米二氧化钛的制备方法。

背景技术

作为半导体光催化剂之一的TiO₂光催化材料是目前研究最多的一种新型环境友好材料，光催化剂的性质是光催化氧化过程中的关键因素。TiO₂的晶型、晶粒大小和粒径、表面态等因素对其光催化性能都有较大影响。表面积大的纳米粒子由于其表面效应和体积效应，决定了它具有很好的催化活性和选择性。纳米TiO₂由于其量子尺寸效应使其导带和价带能级变成分立能级，能隙变宽，导带电位变的更负，而价带电位变的更正，这意味着其具有更强的氧化和还原能力；又因为纳米粒子的粒径小，光生载流子比粗颗粒更加容易从粒子内部迁移到表面，明显减小了电子与空穴的复合几率，也有利于提高光催化性能。因此，制备比表面积大、粒径小的TiO₂已成为光催化领域研究的焦点。

随着人们生活水平的提高，环境材料受到人们更多的关注，二氧化钛光催化剂具有氧化活性高、催化性能强、活性稳定、抗湿性好和杀菌能力强等优异性能，在废水降解、消除有害气体、杀菌和净化空气等方面得到了广泛的应用。然而现有的二氧化钛粉的制备方法，如传统的固相反应及烧结法和现代的化学气相沉积法、物理气相沉积法、化学气相渗透法、溶胶—凝胶法等，这些方法存在工艺复杂、成本高的缺点，所得到的往往是混合晶型且粒度不均，因为金红石型二氧化钛和无定型二氧化钛的光催化降解活性很差。

公开号为CN106976907A的中国发明专利公开了一种粒径可控的纳米二氧化钛制备方法，该方法包括如下步骤：步骤1，将钛酸正丁酯加入至无水乙醇中，然后加入聚乙烯吡咯烷酮，搅拌均匀后密封反应2-5h，自然冷却；步骤2，将步骤1的反应液进行减压蒸馏反应，得到淡黄色溶胶液；步骤3，将溶胶液采用乙醇浸泡洗涤，然后水浴超声反应10-15min，自然冷却后减压蒸馏形成白色半凝胶；步骤4，将白色半凝胶加入正庚烷中搅拌均匀，然后加热回流反应2-5h，得到乳白色悬浊液；步骤5，将乳白色悬浊液过滤后，进行微电流电解处理与光照处理，即可得到锐钛型二氧化钛。本发明采用聚乙烯吡咯烷酮与钛酸正丁酯进行密封反应与水浴超声反应得到白色半凝胶，并加入正庚烷进行加热回流反应得到乳白色悬浊液，最后将乳白色悬浊液过两次进行微电流与光照处理得到激发状态的锐钛型二氧化钛。该方法制备的二氧化钛粒径通过钛酸正丁酯与聚乙烯吡咯烷酮的比例得到控制，同时采用聚乙烯吡咯烷酮的包覆效果保障了二氧化钛的粒径；同时该方法制备的二氧化钛粒径分布均匀，光催化性能显著，且耐电化学腐蚀效果好。但是该方法采用液态合成法，在反应过程中需要产生大量的废液等污染物，难以满足目前的环保要求。

发明内容

针对现有技术中的问题，本发明提供一种粒径可控的纳米二氧化钛的制备方法，解决了现有技术粒径分布不均，且污染严重的问题，采用超临界分散的方式提升纳米二氧化钛的粒径分布，并通过流体的含量来控制纳米二氧化钛的粒径。

为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：

一种粒径可控的纳米二氧化钛的制备方法，包括如下步骤：

步骤1，将钛酸正丁酯加入至无水乙醇中超声分散形成钛醇液；然后减压蒸馏反应20-50min，得到浓缩钛液；