[发明专利]一种中空介孔二氧化硅微球及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201811205316.9 申请日: 2018-10-16
公开(公告)号: CN109289719B 公开(公告)日: 2021-12-24
发明(设计)人: 张建安;张康民;吴明元;吴庆云;杨建军;刘久逸 申请(专利权)人: 安徽大学
主分类号: B01J13/02 分类号: B01J13/02
代理公司: 合肥天明专利事务所(普通合伙) 34115 代理人: 汪贵艳
地址: 230601 安徽省*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 中空 二氧化硅 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种中空介孔二氧化硅微球的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:

a、将二氧化硅前驱体、疏水溶剂和助稳定剂充分混合得到均匀的油相,将所述油相加入到由乳化剂和去离子水构成的水相中,得到预乳液,其中,所述疏水溶剂为异辛烷、十二烷、乙酸乙酯、甲基硅油中的一种或多种;

b、将所述预乳液均质乳化制得细乳液;

c、向细乳液中加入催化剂使二氧化硅前驱体发生水解缩合反应,制得中空介孔二氧化硅微球乳液,干燥后得到中空介孔二氧化硅微球,其中,所述催化剂为三乙胺、三乙醇胺、四乙烯五胺、咪唑中的一种。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:在步骤a中,基于所述预乳液的质量,所述二氧化硅前驱体的质量分数为3%~15%,所述疏水溶剂的质量分数为1%~10%,所述助稳定剂的质量分数0.1%~5%,所述乳化剂的质量分数为0.1%~1%,所述去离子水的质量分数为70%~90%。

3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:在步骤a中,所述二氧化硅前驱体为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、硅酸钠、硅烷偶联剂中的一种或多种;

所述助稳定剂为十六烷、十六醇、十八烷、十八醇中的一种。

4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述乳化剂为阳离子型乳化剂、阴离子型乳化剂或非离子型乳化剂。

5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述阳离子型乳化剂为烷基季铵盐、含杂原子的季铵盐、含有苯环的季铵盐、含杂环的季铵盐、胺盐型中的一种;

所述阴离子型乳化剂为羧酸盐型、磺酸盐型、硫酸盐型中的一种;

所述非离子型乳化剂为聚氧乙烯型、多元醇型中的一种。

6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述均质乳化其工艺为:在冰水浴条件下,采用均质乳化机高速均质分散,其中,剪切速率为10000~23000rpm,乳化时间在2~10min。

7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:在步骤c中,所述催化剂为所述细乳液质量的0.1%~1%。

8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述水解缩合反应的反应温度为0℃~35℃,反应时间为12h~48h。

9.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述中空介孔二氧化硅微球乳液的固含量为1%~10%,所述中空介孔二氧化硅微球的平均粒径为50nm~500nm,所述中空介孔二氧化硅微球的壳层壁厚为10nm~50nm。

10.一种采用如权利要求1~9任一项所述的中空介孔二氧化硅微球的制备方法制得的中空介孔二氧化硅微球。

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