[发明专利]一种煤系针状焦的生产方法

说明书

本发明属于针状焦制备技术领域，公开了一种煤系针状焦的生产方法，所述方法将煤焦油沥青和溶剂混合，经分离得到轻相和重相，去除轻相中的溶剂得到净化煤焦油沥青，对净化煤焦油沥青进行焦化处理得到煤系针状焦，所述方法使用的溶剂为芳香烃溶剂和脂肪烃溶剂的混合物，其含有较多≤200℃的轻质馏分，溶剂的密度较低，将其与煤焦油沥青混合后，形成的轻相更易与重相分离，且因溶剂中含有大量的轻质馏分，分离轻相中的溶剂时所述溶剂更易与净化煤焦油沥青分离，降低了溶剂的回收能耗，提高了溶剂的回收率，降低了生产成本。

技术领域

本发明属于针状焦制备技术领域，涉及针状焦的生产方法，具体涉及一种煤系针状焦的生产方法。

背景技术

针状焦是一种优质碳素材料，由于粉碎后呈细长的针状结构而得名，它取向性好，导电、导热性能强，是制造高级石墨电极的主要原料，用针状焦生产的超高功率石墨电极具有电阻率低、体积密度大、机械强度高、热膨胀系数小、抗热震性能好等优点。针状焦石墨化制品被广泛应用于电炉炼钢电极、核反应堆减速材料及火箭技术等领域。

目前生产的针状焦根据其使用原料的不同可以分为石油系针状焦和煤系针状焦两大类。其中，石油系针状焦是以石油重质油为原料生产，煤系针状焦则是以煤焦油沥青及其馏分为原料生产。在针状焦生产初期，石油系针状焦占主导地位，其后由于石油价格居高不下以及石油加工的日趋轻质化，致使石油系针状焦原料减少，于是自上世纪70年代后期开始，煤系针状焦的制备得到了广泛发展。煤系针状焦的形成须经历不稳定中间相小球体的形成以及小球体的生长和融并过程，而煤焦油沥青原料中的甲苯不溶-喹啉可溶物(QS-TI)和喹啉不溶物(QI)会阻碍中间相小球体的进一步长大和融并，从而不能形成纤维结构良好的煤系针状焦。因此，为了得到高品质的煤系针状焦，首先必须对生产煤系针状焦的煤焦油沥青进行预处理以脱除其中的QS-TI及QI成分，然后对得到的净化煤焦油沥青进行焦化处理。如中国专利文献CN103509572A公开了一种利用溶剂法制备高品质煤系针状焦的工艺，该工艺使煤系原料与溶剂混合，通过物理分离除去喹啉不溶物，分离之后对澄清液进行蒸馏，对蒸馏后的重质馏分进行加氢处理，然后焦化得到煤系针状焦。然而，该工艺中使用的溶剂其重质馏分含量高，溶剂密度较大，与煤系原料混合后，不易分离，增大了溶剂回收的难度，提高了生产成本高；此外，该工艺中没有对不溶物进行综合利用，降低了煤系原料的整体利用率，不利于提高环境经济效益。

发明内容

因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有制备煤系针状焦的工艺存在溶剂回收难度大且没有对原料综合利用的问题，从而提供一种溶剂回收能耗低、回收率高，且对煤焦油的全馏分进行了综合利用的煤系针状焦的生产方法。

为解决上述技术问题，本发明提供了一种煤系针状焦的生产方法，包括煤焦油沥青的净化步骤和净化煤焦油沥青的焦化步骤，所述煤焦油沥青的净化包括如下步骤：

(1)将煤焦油沥青和溶剂混合，得到煤焦油沥青和溶剂的混合物；

(2)分离所述煤焦油沥青和溶剂的混合物，得到轻相和重相；

(3)将所述轻相和所述重相分别排出；

(4)去除所述轻相中的所述溶剂，得到净化煤焦油沥青；

其中，所述溶剂包括芳香烃溶剂和脂肪烃溶剂，所述芳香烃溶剂为蒸馏煤焦油和/或焦化油气得到的150～270℃馏分，其总芳烃按重量计占70～80％；所述脂肪烃溶剂为蒸馏煤焦油和/或焦化油气得到的270～360℃馏分经加氢处理得到的产物再经分馏得到的130～310℃馏分，或经分馏得到的130～310℃的石油馏分，其总饱和烃按重量计占95～99％。

更进一步地，所述芳香烃溶剂与所述脂肪烃溶剂的质量比为5：5～7：3。

进一步地，所述溶剂与所述煤焦油沥青的质量比为(0.8～1.2)：1。

进一步地，步骤(1)所述煤焦油沥青和溶剂混合的温度为100～140℃。