[发明专利]一种电子级五氧化二磷的生产装置及方法

说明书

一种电子级五氧化二磷的生产装置和方法，装置由一级反应器、控温器、加热器、二级反应器、大流量风机、冷凝器、收料器及干燥器组成；方法是：（1）用氮气清除设备中空气，将高纯黄磷置于一级反应器中，用超高纯水覆盖，对反应器进行加热至水分蒸发完全；（2）将高纯氧气通入一级反应器中使其与黄磷燃烧反应；（3）将高纯氧气通入二级反应器中，继续充分氧化反应，收集得到高纯五氧化二磷产品。本发明的采用先主要生成三氧化二磷再转化为五氧化二磷的生产工艺，燃烧反应温和，工艺易于控制；采用高纯石英材质的密封性生产装置，不受环境影响，产品纯度可稳定的达到6N级，产品纯度高、质量稳定性好。适用于用高纯黄磷制备电子级五氧化二磷。

技术领域

本发明涉及磷的氧化物，进一步而言，涉及五氧化二磷，具体来说，涉及电子级五氧化二磷的生产装置及工艺方法。

背景技术

高纯电子级五氧化二磷广泛应用于半导体行业、光电子行业，用作半导体磷源的参杂源、或用于生产光学或耐热玻璃、或用于高纯磷化物产品的制造原料。

目前国内生产高纯五氧化二磷的方法主要是采取黄磷在充足的氧气或空气中直接燃烧制得，国内的生产技术中，专利CN 101979310 B公开了“一种99.9999%五氧化二磷的生产方法”，是通过控制过量的流量为8～12L/min的氧气,45～65L/min的空气和流速约300～500g/h的液态黄磷在燃烧塔内的托盘式燃磷区内燃烧后制得五氧化二磷。专利CN103553010 B公开了“一种高纯度五氧化二磷的生产工艺”，该工艺是通过将工业黄磷经过加热熔融后，依次进行碱 洗涤、水洗涤，微过滤，得到的精制液体黄磷在燃烧炉内进行高强度喷磷燃烧得到五氧化二磷气化产物，五氧化二磷气化产物经过强制冷析，得到高纯五氧化二磷产品。专利CN 104528674 A公开了“一种大规模生产高纯度五氧化二磷的方法”，系液态黄磷送至燃磷炉燃烧，采用分子筛变温吸附干燥空气，气态五氧化二磷冷却得到固体五氧化二磷产品，干燥效果显著提高，避免水分和硫酸根对产品质量的影响，提高了产品纯度。这几种专利方法生产中黄磷在过量的氧气中反应剧烈，且只能在燃烧塔中进行，设备要求高，受设备的影响大，对产品质量影响较大。

发明内容

本发明旨在提供一种电子级五氧化二磷的生产装置，能批量生产6N（99.9999%）级的五氧化二磷，同时能有效稳定产品品质。

本发明的又一目的是提供电子级五氧化二磷的生产方法，生产条件温和，工艺更易于控制，可以克服现有技术的缺陷。

发明人提供的电子级五氧化二磷的生产装置，由一级反应器、控温器、加热器、二级反应器、大流量风机、冷凝器、收料器及干燥器组成，其中：一级反应器固定于加热器中，一级反应器一端连接带有阀门及流量控制的净化氧气进气管，另一端连接单向阀门后再连接二级反应器；二级反应器设置两个进气口和一个出气口，两个进气口分别连接惰性气体进气管和带单向阀的一级反应器出气管，出气口端连接大流量风机，大流量风机出气端连接冷凝器；冷凝器末端连接收料器，收料器中收料袋固定在出气管道末端，收料器出气端与干燥器连接；干燥器是一个圆柱形容器，内装液体干燥剂；加热器是一个中央有凹槽的夹套式容器，容器内有加热部件和加热介质，介质加热插有热电偶，热电偶导管与控温器相连接；控温器内有芯片和电子集成线路，按照设定的程序控制加热器加热温度的升降。

上述一级反应器和二级反应器均为圆柱形容器，均采用高纯石英材质制成。

上述加热器整体为圆柱形，中央凹槽为圆柱形，直径大于一级反应器，是用于固定一级反应器的加热部位。

上述大流量风机为可调式风机。

上述冷凝器单管直型式冷凝器，不容易造成固态颗粒的堵塞，采用温水作为冷却液。

上述收料器采用洁净透明非金属容器，收料袋为洁净复合袋。

上述惰性气体为净化的氮气或氩气。

上述干燥器内装液体干燥剂是浓硫酸。