[发明专利]一种应用于CS2吸附的氮化硼的制备方法在审

专利信息
申请号: 201811206241.6 申请日: 2018-10-17
公开(公告)号: CN109019535A 公开(公告)日: 2018-12-18
发明(设计)人: 唐成春;王奕然;刘振亚;冀嘉伟;周正 申请(专利权)人: 河北工业大学
主分类号: C01B21/064 分类号: C01B21/064;B01J20/02;B01J20/30;B01D53/02
代理公司: 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 代理人: 付长杰
地址: 300130 天津市红桥区*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 活性氮化硼 保温 氮化硼 吸附 制备 硼酸 白色絮状物 低温制备 二硫化碳 方法使用 三聚氰胺 完全溶解 吸附性能 管式炉 两步法 摩尔比 前驱体 吸附剂 再升温 抽滤 放入 水浴 水中 离子 应用 表现
【说明书】:

发明涉及一种应用于CS2吸附的氮化硼的制备方法,该方法的步骤是:第一步、将18.9g三聚氰胺和18.55g硼酸以1:2的摩尔比混合加入到1000mL去离子水中,90℃水浴使之完全溶解后降至80℃并保温6h,随后自然降至室温得到白色絮状物,经抽滤、干燥后得到前驱体M·2B;第二步、将M·2B放入管式炉中,氮气气氛下以5℃/min的升温速率升至600℃,保温4h,随后再升温至900℃,保温4h,得到白色的活性氮化硼粉末。该方法使用两步法低温制备得到活性氮化硼,以该活性氮化硼作为吸附剂对二硫化碳表现出优秀的吸附性能。

技术领域

本发明涉及功能材料领域,尤其涉及一种应用于CS2吸附的氮化硼的制备方法。

背景技术

二硫化碳纯品为无色,有折射的流动性液体,具有芳香气味,带甜味与氯仿相似。工业品为黄色液体,具有烂萝卜的难闻气味。易挥发且靠近地面累积,是典型的工业化学毒物。二硫化碳广泛用于冶金、农药、橡胶、粘胶纤维等工业领域。常用作溶解剂及制造粘胶纤维,石蜡,玻璃纸和四氯化碳及石油精制等,工业上用作粮食熏蒸杀虫剂和除草剂。由于其沸点低、挥发性强、毒性大,因此在生产和使用过程中易散发于空气中,对环境和人体造成严重的污染和危害。在工业中,少量甚至微量二硫化碳的存在还会使催化剂中毒,对催化剂的寿命和使用具有极大影响。

二硫化碳气体的处理主要有两种方法口。一种是冷凝法。因为二硫化碳沸点低,只有46.3℃,可以采用冷凝回收.另一种较成熟的方法是吸附分离法,由于工业废气中的二硫化碳在大多数情况下浓度较低,而且其本身又是化纤行业重要的原料,因此适宜于用吸附法来治理回收利用。常用的吸附剂包括活性炭,硅胶等,而活性氮化硼在此方面的应用并没有报导。

发明内容

本发明的目的是,提供一种应用于CS2吸附的氮化硼的制备方法。该方法使用两步法低温制备得到活性氮化硼,以该活性氮化硼作为吸附剂,分别采用静态、动态吸附实验,证明了其对二硫化碳优秀的吸附性能。

为实现上述目的,本发明采用如下的技术方案:

一种应用于CS2吸附的氮化硼的制备方法,该方法的步骤是:

第一步、将18.9g三聚氰胺和18.55g硼酸以1:2的摩尔比混合加入到1000mL去离子水中,90℃水浴使之完全溶解后降至80℃并保温6h,随后自然降至室温得到白色絮状物,经抽滤、干燥后得到前驱体M·2B;

第二步、将M·2B放入管式炉中,氮气气氛下以5℃/min的升温速率升至600℃,保温4h,随后再升温至900℃,保温4h,得到白色的活性氮化硼(p-BN)粉末。

与现有技术相比,本发明的有益效果在于:

本发明方法合成温度更低,与高温合成氮化硼(1500-2000℃)相比,结晶度较低,更有利于作为吸附剂应用于CS2的吸附。

附图说明

附图1为本发明方法制备得到的活性氮化硼的XRD图谱。

附图2为实施例1中活性氮化硼的TEM图像。

附图3为p-BN低温吸附-脱附等温线。

附图4 p-BN孔体积和特征孔径分布曲线。

附图5为实施例1的动态吸附实验的结果图。

附图6为实施例2的静态吸附实验的对比结果图。

具体实施方式

下面结合实施例和附图对本发明做进一步详细的描述,需要说明的是如下实施例仅对本发明进行解释说明,不能限制本发明的保护范围。

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