[发明专利]一种在纯镍板表面制备Ni3

说明书

本发明属于金属材料表面改性领域，具体涉及一种在纯镍板表面上制备具有微纳米棒状阵列形貌的Ni₃S₂超疏水涂层的方法。首先，对纯镍板表面进行预处理，使之平整、洁净、活化；将适量硫代乙酰胺、硫化镍、氢氧化钠和十六烷基三甲基溴化铵溶于乙醇水溶液中，充分搅拌并加热至30‑60℃使溶液混合均匀；然后将经过表面预处理的纯镍板试样和上述混合溶液转移到聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜中，密封，放入真空干燥箱内，在一定温度下保温、反应一定时间后，得到具有微纳米棒状阵列形貌的Ni₃S₂涂层；最后，经过十四酸修饰，在纯镍板表面获得Ni₃S₂超疏水涂层，该涂层与去离子水的接触角大于150°，滚动角小于10°。该方法操作简单且易于控制，成本低，易于推广应用。

技术领域

本发明属于金属材料表面改性领域，涉及一种在纯镍板表面上制备Ni₃S₂超疏水涂层的方法，使纯镍板表面具有超疏水和自清洁功能。

背景技术

随着表面科学和仿生学的迅速发展，通过人工合成和控制获得超疏水表面已经成为研究的热点。由文献可知，超疏水表面具有减阻、防污防垢、抗凝抑冰、防腐蚀等多种特性，在油水分离、海洋工程和航空航天等领域都具有广阔的应用前景。目前，用于构建超疏水表面的思路主要有：(1)在具有粗糙微纳结构的材料表面修饰低表面能物质，(2)在具有低表面能的材料表面构建粗糙微纳结构。

金属镍具有良好的耐蚀性，若使其表面获得超疏水功能将进一步减少污染物的附着，提高耐蚀性。然而，表面平滑的纯镍板在经过低表面能物质修饰后，与水滴的静态接触角只有120.45°，所以通过人工控制在纯镍板表面构建粗糙微纳结构是获得超疏水功能的关键。镍的硫族化合物Ni₃S₂因具有良好的电学、光学性能已被广泛用于超级电容器、光催化以及储氢等方面，其相关的纳米结构制备工艺也逐渐完善。但这些研究多数侧重于获得具有良好的电学和光学性能的纳米结构，有关其在材料的防腐蚀和超疏水领域的应用却鲜有报道，因此，利用Ni₃S₂的结构优势制备超疏水表面具有十分重要的发展前景。

中国专利(公开号为CN107324408A，公开日期为2017年11月7日)公开了一种Ni₃S₂微米棒阵列的合成方法，该方法是将一定量的偏钒酸钠和硫化钠等钒源、硫源溶于适量的乙醇中，通过水热反应在泡沫镍表面生长Ni₃S₂微米棒阵列，该方法操作简单，但生长周期较长。泡沫镍表面是粗糙多孔的结构，反应过程中可以提供大量的形核位点，Ni₃S₂易于在其表面形核结晶，但将该方法推广到表面光滑的镍板基体上，会大大提高形核的难度，难以生长出与基体结合牢固的Ni₃S₂膜层。中国专利(公开号为CN107904614A，公开日期为2018年4月13日) 公开了一种Ni₃S₂@Ni-Fe LDH析氧电催化电极及其制备方法与应用，该方法是先以氟化铵和磷酸溶液为电解液通过阳极氧化在经过预处理的镍基体表面制备原位生长的镍基阳极氧化膜层，再以氟化铵和硫化钠溶液为硫源，镍基阳极氧化膜层为前驱体进行水热硫化处理获得具有纳米棒状结构的Ni₃S₂膜层。该方法可以在镍板表面获得性能稳定的Ni₃S₂膜层，但是工艺过程复杂，能耗高，提高了生产成本，同时金属镍的化学性质较为稳定，通过阳极氧化在表面获得氧化膜的技术难度高，不利于实现大规模的推广应用。