[发明专利]高固体收率的介孔二氧化硅微球有效
| 申请号： | 201811206972.0 | 申请日： | 2018-10-17 |
| 公开（公告）号： | CN111056557B | 公开（公告）日： | 2022-04-05 |
| 发明（设计）人： | 王达锐;杨为民;孙洪敏;周辉 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
| 主分类号： | C01B33/12 | 分类号： | C01B33/12 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 100728 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 固体 收率 二氧化硅 | ||
1.一种高固体收率的介孔二氧化硅微球，其特征在于，其骨架含有分子筛碎片，水热耐受温度为150～170℃，二氧化硅微球固体收率在98%以上；所述分子筛碎片选自ZSM-5，MCM-22，Beta，Y，MOR中的一种或者多种；所述介孔二氧化硅微球的小角XRD曲线在1度左右出现衍射峰，广角XRD曲线在5～35度出现归属于分子筛的特征衍射峰；所述介孔二氧化硅微球由以下方法制备而得：首先将分子筛碱处理后的回收液的pH调节为4.0～6.5，然后加入模板剂进行二氧化硅微球自组装反应，经处理，得到高固体收率的介孔二氧化硅微球，其自组装反应条件为50～150oC，反应5～48小时；所述模板剂为十六烷基三甲基溴化铵、聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物和泊洛沙姆的混合物。
2.一种权利要求1所述的高固体收率的介孔二氧化硅微球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：首先将分子筛碱处理后的回收液的pH调节为4.0～6.5，然后加入模板剂进行二氧化硅微球自组装反应，经处理，得到高固体收率的介孔二氧化硅微球，其自组装反应条件为50～150oC，反应5～48小时；所述模板剂为十六烷基三甲基溴化铵、聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物和泊洛沙姆的混合物。
3.根据权利要求2所述的高固体收率的介孔二氧化硅微球的制备方法，其特征在于，所述分子筛碱处理后的回收液，指的是分子筛碱处理溶硅后的液体。
4.根据权利要求2所述的高固体收率的介孔二氧化硅微球的制备方法，其特征在于，回收液中含有的硅物种质量为处理前分子筛中含有的硅物种质量的5%～90%。
5.根据权利要求2所述的高固体收率的介孔二氧化硅微球的制备方法，其特征在于，所述模板剂CTAB与回收液中含有的硅物种的质量比为6～28。
6.根据权利要求2所述的高固体收率的介孔二氧化硅微球的制备方法,所述模板剂P123与回收液中含有的硅物种的质量比为6～28。
7.根据权利要求2所述的高固体收率的介孔二氧化硅微球的制备方法，其特征在于，所述模板剂泊洛沙姆与回收液中含有的硅物种的质量比为6～28。
8.根据权利要求2所述的高固体收率的介孔二氧化硅微球的制备方法，其特征在于，二氧化硅微球自组装反应后经过过滤，洗涤，干燥，焙烧，所述焙烧条件为300～650℃焙烧1～24小时。
9.一种缩酮反应，以环己酮和季戊四醇为反应原料，在反应温度为100～140℃，反应压力为0～1 Mpa，环己酮/季戊四醇摩尔比为1～2，环己酮重时空速为5～30小时-1的条件下，反应原料与权利要求1～8中任意一种高固体收率的介孔二氧化硅微球接触进行缩酮反应。
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