[发明专利]连续反应、再生、活化制苯胺反应装置及反应方法有效
申请号: | 201811207014.5 | 申请日: | 2018-10-17 |
公开(公告)号: | CN111056949B | 公开(公告)日: | 2021-05-11 |
发明(设计)人: | 徐俊;钟思青;屠功毅 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | C07C209/36 | 分类号: | C07C209/36;C07C211/46;B01J23/94;B01J23/72;B01J8/24 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 连续 反应 再生 活化 苯胺 装置 方法 | ||
1.一种连续反应、再生、活化制苯胺反应装置,包括:流化床反应器(3)、待生脱气罐(12)、再生器(13)、待活化脱气罐(16)、活化器(19)与提升管(21),其中流化床反应器(3)内包括下方的密相反应区(4)、处于中段的颗粒溅射过渡区(5)以及处于上方的稀相区(7),待生脱气罐(12)分别与流化床反应器(3)、再生器(13)相连通,待活化脱气罐(16)分别与再生器(13)、活化器(19)相连通,提升管(21)分别与活化器(19)、流化床反应器(3)相连通;
所述待生脱气罐(12)中包括脱气下行逆流区(31)与脱气上行并流区(32)构成左、右两个区,且在脱气下行逆流区(31)与脱气上行并流区(32)内分别设置脱气挡板构件(33);待活化脱气罐(16)中包括再生脱气下行逆流区(51)与再生脱气上行并流区(52),且在再生脱气下行逆流区(51)与再生脱气上行并流区(52)内分别设置脱气挡板构件(33)。
2.根据权利要求1所述连续反应、再生、活化制苯胺反应装置,其特征在于所述流化床反应器(3)内设有气体分布器(2)、换热管件(11)、溅射分离构件(6)以及旋风分离器(9)。
3.根据权利要求1所述连续反应、再生、活化制苯胺反应装置,其特征在于所述脱气挡板构件(33)由多组整流体经过连接件连接而成,所述整流体为流线型整流体(41)、菱形整流体(42)、斜挡板错流式整流体(43)中的一种或几种。
4.一种连续反应、再生、活化制苯胺反应方法,采用权利要求1~3的装置,包括如下步骤:
(a)、汽化后的硝基苯与氢气原料进入气室后经过气体分布器(2)进入流化床反应器(3)中,推动反应器内的催化剂流化后,在密相反应区(4)中进行反应,生产苯胺产物,部分气相形成气泡,在密相反应区(4)的顶端发生颗粒溅射,形成颗粒溅射过渡区(5),溅射的颗粒经过溅射分离构件(6)的有效拦截后返回密相反应区(4)中继续进行催化作用,小部分未被拦截的颗粒穿过溅射分离构件(6)的通道进入稀相区(7)中经过旋风分离器(9)进行分离,颗粒返回密相反应区(4),粗产品气(8)流出流化床反应器(3)进入后续分离工段;
(b)、在反应过程中催化剂形成部分结焦后,结焦催化剂经过待生脱气罐(12)脱气后进入再生器(13)中通氧进行烧碳再生,所述待生脱气罐(12)内脱气下行逆流区(31)与脱气上行并流区(32)表观气速之比为1/15-1;
(c)、经过再生的催化剂再经过待活化脱气罐(16)脱气后进入活化器(19)中通入氢气进行活化,活化后的催化剂进入提升管(21)后经提升返回流化床反应器(3)中继续进行催化作用。
5.根据权利要求4所述连续反应、再生、活化制苯胺反应方法,其特征在于所述催化剂为金属负载型催化剂,以铜为主要活性组分,载体为三氧化二铝或二氧化硅,催化剂平均粒径为50-600μm,且低于80μm以下的颗粒含量不小于2%。
6.根据权利要求4所述连续反应、再生、活化制苯胺反应方法,其特征在于所述流化床反应器(3)内反应条件为:表观气速为0.2-0.8m/s,氢气与硝基苯的摩尔比为6-21,密相反应区(4)内平均反应温度控制在220-280℃,气体分布器(2)附近的温度控制在320℃以下,密相反应区(4)内反应压力为0.05-1MPa。
7.根据权利要求4所述连续反应、再生、活化制苯胺反应方法,其特征在于所述再生器(13)内反应条件为:表观气速为0.1-0.6m/s,平均再生温度为350-450℃;所述活化器(19)内反应条件为:表观气速为0.1-0.6m/s,平均活化温度为200-250℃。
8.根据权利要求4所述连续反应、再生、活化制苯胺反应方法,其特征在于所述脱气剂为氮气、水蒸气、二氧化碳、甲烷、氩气中的一种或几种混合物,置换出由流化床反应器(3)中带出的气体组分。
9.根据权利要求4所述连续反应、再生、活化制苯胺反应方法,其特征在于所述待活化脱气罐(16)内再生脱气下行逆流区(51)与再生脱气上行并流区(52)的表观气速之比为1/15-1,脱气剂为氮气、水蒸气、二氧化碳、氧气、氩气中的一种或几种混合物,置换出由再生器(13)中带出的含氧气体组分。
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