[发明专利]一种无水氟化氢制备工序

说明书

本发明涉及氟化工技术领域，具体涉及一种无水氟化氢制备工序。其特征是：包括循环流化床反应工序、颗粒层移动床过滤工序、洗涤冷凝工序、循环流化床精馏工序、循环流化床脱气工序、尾气环保处理工序。

技术领域

本发明涉及氟化工技术领域，具体涉及一种无水氟化氢制备工序。

背景技术

无水氟化氢已广泛应用于电子、化工、石油等行业，主要用作制取氟盐、氟卤烷烃、氟致冷剂、腐蚀玻璃、浸渍木材、电解元素氟等。中国发明专利（专利号为CN201310287202.4，专利名称为一种无水氟化氢生产方法）公开了一种无水氟化氢生产方法，其特征在于，包括以下步骤：将萤石粉和硫酸送入预反应器；在预反应器里，硫酸和萤石粉充分混合同时进行反应，生成粗氟化氢气体；所述粗氟化氢气体经预净化塔、洗涤塔除去杂质，然后依次通过两个冷凝器，将大部分氟化氢气体被冷冻介质所冷凝，在第一个冷凝器得到的凝液回流到预净化塔，在第二冷凝器得到的粗酸凝液通过第二粗酸泵送至精馏塔精制；无水氢氟酸依靠塔本身的压力离开所述精馏塔，经成品冷却器至无水氟化氢成品贮槽；精馏塔顶和氟化氢冷凝器的不凝气体进入硫酸吸收塔；硫酸从塔顶向下流，吸收气相中的氟化氢；用泵将含氟化氢的硫酸送回洗涤塔；离开硫酸吸收塔顶的气体，经过水洗塔，得到副产品氟硅酸；吸收了氟化氢的硫酸经洗涤塔返回预反应器。中国发明专利（专利号为CN201210506779.5，专利名称为一种无水氟化氢的制备方法）公开了一种无水氟化氢的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a)将混合硫酸和氟石粉分别加热后，按照一定投料重量比在预反应器中混合进行预反应，得到混合物料，其中，所述的混合硫酸为浓硫酸和发烟硫酸的混合物，其重量比为硫酸:发烟硫酸＝1:1.40～1.50；混合硫酸的加热时间为7～8分钟，加热温度为100～120℃；b)将混合物料连续进料到转炉反应器中，在转炉反应器转速为1.0r/min～2.0r/min和炉内压力为-0.55～-0.45KPa的条件下，依次采用550～650℃和700～800℃两种温度对混合物料进行反应，反应50～70分钟，得到粗氟化氢气体和固体物料，将得到的固体物料的一部分通过返料装置进料到转炉反应器再次反应，剩余固体物料进入二水石膏生产装置；c)粗氟化氢气体经洗涤塔、冷凝器、精馏塔和脱气塔处理，得到纯净的氟化氢气体及剩余气体；d)使用硫酸对剩余气体进行循环回收，以吸收氟化氢气体；e)未被循环回收的剩余气体经水洗塔处理和尾气塔处理后，从尾气塔顶部排出。

现有技术1和现有技术2氢氟酸反应装置为目前常用的回转反应炉，其缺陷在于：反应产生的氟石膏一方面覆盖在萤石上阻碍反应继续进行，另一方面粘附在回转反应炉内壁上，腐蚀回转反应炉转筒内衬，缩短装置的保养周期，同时导致回转反应炉内壁结垢，使回转炉的传热效率下降。氟化氢分离杂质精制装置为目前常用的预净化塔、洗涤塔、冷凝器、精馏塔和脱气塔，其中洗涤、冷凝通常就是精制无水氟化氢的工艺过程之一，现有技术问题主要有洗涤塔底部出来的洗涤酸是进入洗涤循环贮槽，洗涤酸管道一般是插入洗涤循环贮槽液位800mm以下，如果酸液返混的气体过多，会导致洗涤塔的洗涤酸液位上升，会导致输送氢氟酸气体的导气管堵塞并回流到反应炉，对反应炉体造成腐蚀。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种无水氟化氢制备工序，其特征是：包括循环流化床反应工序、颗粒层移动床过滤工序、洗涤冷凝工序、循环流化床精馏工序、循环流化床脱气工序、尾气环保处理工序。