[发明专利]一种制备电子级氟化氢精馏装置的使用方法

说明书

本发明涉及氟化工技术领域，具体涉及一种制备电子级氟化氢精馏装置的使用方法，其特征是：氧化处理后的氟化氢液从设计在循环流化床蒸馏塔体中部的料液入口进入，注入布液盘，氟化氢液经布液盘均匀分布后滴落恒温再沸器，氟化氢液滴在下流到一级级翼板时被气化形成上升蒸汽，穿过布液盘进入多级旋液分离冷凝器，上升蒸汽携带的液滴经旋风分离在多级旋液分离冷凝器筒身壁上形成连续液膜，上升蒸汽与下流液膜充分传质后的易挥发组分氟化氢含量不断提高，经多级旋液分离冷凝器冷凝下来的氟化氢液纯度不断提高并从底部引出。

技术领域

本发明涉及氟化工技术领域，具体涉及一种制备电子级氟化氢精馏装置的使用方法。

背景技术

电子级氟化氢主要是作为清洗剂和蚀刻剂用于光伏、集成电路等行业，是这些行业的关键辅助材料之一，由于杂质砷对电子器件的性能有严重影响，因此砷的脱除是氟化氢提纯的关键技术，通常采用的方法是使用氧化剂把三价砷氧化为高沸点五价砷化合物，再利用挥发性差别将其蒸馏排除。中国发明专利（专利号为CN201110276860.4，专利名称为一种制备电子级氢氟酸的方法）公开了一种制备电子级氢氟酸的方法，包括以下步骤：（1）工业级无水HF原料的气化：将原料工业级HF在35℃气化；（2）氟气氧化和脱轻组分将气化后的HF和氟气连续通入氟气氧化反应器，氟气氧化反应器上安装有调节反应物料温度的冷却换热器，及内装填料的吸收塔，通过循环泵把HF不断的打入吸收塔的顶部，使未反应完的氟气与吸收塔流下的循环HF逆流接触；氟气的用量为1-2g/kgHF，氟气氧化反应的温度控制在0-20℃，设备的压力为常压，泵的循环量为进料HF质量的10倍；（3）高沸精馏经过上部的氧化脱轻组分后的HF进入高沸精馏塔，高沸精馏塔塔顶HF的温度控制在20℃，高沸精馏塔的回流比为1-3；（4）水洗精馏经过高沸精馏后的HF和新鲜的电子级高纯水分别打入水洗精馏塔的塔釜中，水洗精馏塔设为两段，下面为洗涤段，上面为精馏段；在洗涤段，在塔釜加热器的作用下，氢氟酸发生气化，回流的氢氟酸和新加入的高纯水通过液体分布器均匀的分布在填料上，与塔釜上升的氢氟酸蒸汽逆流接触，把HF中的杂质洗涤下来，塔釜引出液体的浓度控制在70-80%，水洗精馏塔塔底恒温再沸器中液体的温度为48-65℃；经过洗涤后的氢氟酸进入精馏段，经过精馏提纯后进入塔顶冷凝器，冷凝后，部分回流，回流比控制在2-4，塔的操作压力为110kPa，塔顶采出的产品即为符合电子级产品质量要求的无水HF；其中：无水HF被水吸收后制得各种浓度的电子级产品氢氟酸。中国发明专利（专利号为CN201310052553.7，专利名称为一种电子级氢氟酸的制备方法）公开了一种电子级氢氟酸的制备方法，其特征是，将工业无水氟化氢液体和纯水通入精馏塔中，形成第一浓度的氢氟酸；然后加入过氧化氢溶液，氧化其中的砷、硅杂质，再进行精馏；将精馏得到的氟化氢气体冷凝成氟化氢液体，进行第一次过滤，并用纯水吸收成第二浓度的氢氟酸，再进行第二次过滤，得到电子级氢氟酸产品；将尾气用纯水吸收，制成工业级氢氟酸。本发明制备工艺简单，不引入额外杂质，制备的电子级氢氟酸达到半导体设备和材料国际标准SEMI-C7标准，产量高、成本低，采用一条生产工序既可制备电子级氢氟酸又可制备分析纯级氢氟酸。