[发明专利]一种从含钒原料焙烧熟料浸出溶液中结晶分离偏钒酸铵的方法有效
| 申请号： | 201811207721.4 | 申请日： | 2018-10-17 |
| 公开（公告）号： | CN109207721B | 公开（公告）日： | 2020-06-12 |
| 发明（设计）人： | 刘彪;杜浩;高峰;王少娜;吕页清 | 申请（专利权）人： | 中国科学院过程工程研究所 |
| 主分类号： | C22B3/14 | 分类号： | C22B3/14;C22B3/22;C22B34/22 |
| 代理公司： | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人： | 巩克栋 |
| 地址： | 100190 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 原料 焙烧 熟料 浸出 溶液 结晶 分离 偏钒酸铵 方法 | ||
1.一种从含钒原料焙烧熟料浸出溶液中结晶分离偏钒酸铵的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将含钒原料焙烧熟料经草酸铵浸出后得到的浸出液固液分离，得到循环液和晶渣混合物；
(2)将步骤(1)所得晶渣混合物进行溶钒，完全溶解后固液分离，得到尾渣和结晶前液，所述结晶前液中草酸铵的浓度为1-3wt％，偏钒酸铵的浓度为2-5wt％；
(3)将步骤(2)得到的结晶前液进行蒸发结晶，所述蒸发结晶的温度为101-110℃，所述蒸发结晶的终点为结晶母液中草酸铵浓度为14-17wt％，结晶完成后固液分离，得到偏钒酸铵晶体和结晶母液。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述浸出液中草酸铵的浓度为10-13wt％。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述浸出液的温度为60-105℃。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述浸出液的温度为70-95℃。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)得到的循环液循环用于对含钒原料焙烧熟料的浸出。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述溶钒的操作为：将晶渣混合物与热液混合，在搅拌条件下加热至晶渣混合物中的偏钒酸铵完全溶解。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述溶钒的温度为70-105℃。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述溶钒的温度为80-95℃。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述溶钒时晶渣混合物与热液的液固比为(2-10):1。
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述溶钒时晶渣混合物与热液的液固比为(3-7):1。
11.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述溶钒的时间为10-120min。
12.如权利要求11所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述溶钒的时间为20-100min。
13.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)蒸发得到的冷凝水返回步骤(2)中进行溶钒。
14.如权利要求1所述的方法，其特征在于，将步骤(3)所得结晶母液返回至步骤(1)中对含钒原料焙烧熟料进行浸出。
15.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将含钒原料焙烧熟料经草酸铵浸出后得到的浸出液固液分离，得到循环液和晶渣混合物，所得循环液循环用于对含钒原料焙烧熟料的浸出；所述浸出液中草酸铵的浓度为10-13wt％，浸出液的温度为60-105℃；
(2)按照(2-10):1的液固比将步骤(1)所得晶渣混合物与热液混合，在搅拌条件下加热至70-105℃溶钒10-120min，至晶渣混合物中的偏钒酸铵完全溶解，完全溶解后固液分离，得到尾渣和结晶前液；
(3)将步骤(2)得到的结晶前液在101-110℃下进行蒸发结晶，结晶前液中草酸铵的浓度为1-3wt％，偏钒酸铵的浓度为2-5wt％，蒸发结晶的终点为结晶母液中草酸铵浓度为14-17wt％，结晶完成后固液分离，得到偏钒酸铵晶体和结晶母液，将所得结晶母液返回至步骤(1)中对含钒原料焙烧熟料进行浸出，将蒸发得到的冷凝水返回步骤(2)中进行溶钒。
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