[发明专利]一种石墨相氮化碳基光电材料的低温制备方法及其用途

说明书

本发明属于光电材料领域，公开了一种石墨相氮化碳基光电材料的低温制备方法及其用途，制备步骤如下：将尿素和氯化物按摩尔比在一定温度下恒温反应，得到尿素/氯化物低共熔溶剂；将尿素/氯化物低共熔溶剂置于马弗炉中进行煅烧，煅烧完成后，得到粗石墨相氮化碳基光电材料；将粗石墨相氮化碳基光电材料超声分散于清洗液中，进行搅拌或超声，离心分离得到石墨相氮化碳基光电材料。本发明采用了一种较新的合成方法，扩宽了CN基材料的合成方法。本发明所使用的合成方法是低共熔溶剂煅烧法，相比于较高温煅烧法，具有安全，节能等优点。

技术领域

本发明属于光电材料领域，具体涉及一种石墨相氮化碳基光电材料的低温制备方法及其用途。

背景技术

光电效应是指在高于某特定频率的光照射下，某些物质内部的电子会被光子激发出来而形成电流，即光生电。近年来，具有光学和电学性质的光催化剂，在光催化降解污染物，太阳能电池及光电检测方面有较为广泛的应用。而光催化剂的作用原理是光催化剂被光激发产生光生电子-空穴对，即被光激发产生的电子的数量决定了光催化剂的性能，因此研究光催化剂的光电性能有一定的实际意义。

石墨相氮化碳(CN)是禁带宽度为2.7eV半导体材料，它不仅在可见光区具有光催化能力，同时具有廉价、低毒、易于合成等特点，成为研究人员关注的热点。研究人员常用的CN合成方法是高温煅烧法，将尿素、二氰二胺、三聚氰胺等高温聚合即可生成CN。研究表明，常用的煅烧法制备CN的煅烧温度在500℃以上。较高的温度一方面使得煅烧过程的危险性上升，另一方面较高的温度也意味着维持煅烧反应所需的能耗较大。故此开发一种能够低温下合成CN的方法不仅能够降低CN合成的能耗，也能提高煅烧过程的安全性。

近年来研究发现尿素能够与氯化胆碱或氯化锌等形成一种液态溶剂，由于其熔点显著低于各个组分纯物质的熔点而被称为低共熔溶剂(Smith.EL,Abbott.AP,Ryder.KS,Chem.Rev.2014,114,11060-11082)。低共熔溶剂是由一定化学计量比的氢键受体(如季铵盐、金属盐等)和氢键给体(如尿素、有机酸等)组合而成的两组分或三组分低共熔混合物。低共熔溶剂熔点低于尿素的熔点，那么理论上也可以降低尿素到达能够聚合生成CN这一状态所需的温度，即实现CN的低温煅烧合成。

发明内容

本发明提供一种采用低共熔溶剂低温煅烧法合成CN光电材料的制备方法，并研究其光电性能。该方法降低了尿素到达能够聚合生成CN这一状态所需的温度，实现了CN的低温煅烧合成。

本发明采用的技术方案为：

本发明提供一种采用低共熔溶剂低温煅烧法合成CN光电材料的制备方法，按照下述步骤进行：

CN基光电材料的制备是通过低共熔溶剂煅烧法制得：首先，将尿素和氯化物按摩尔比在一定温度下恒温反应，得到尿素/氯化物低共熔溶剂；将尿素/氯化物低共熔溶剂置于马弗炉中进行煅烧，升温速率2.9K/min，煅烧完成后，得到粗CN基光电材料；

CN基光电材料的纯化是通过溶液进行清洗实现的：将粗CN基光电材料超声分散于清洗液中，进行搅拌或超声，离心分离得到CN基光电材料。

所述的氯化物和尿素的用量比为0.1mol：0.1～0.5mol。

所述恒温反应的条件为：油浴中80～140℃反应5min～3h；所述的称取的低共熔溶剂的量为1.5～2.5g，所述的马弗炉中煅烧温度为250～450℃，煅烧时间为2～14h。

所述的氯化物为氯化胆碱、无水氯化锌、无水氯化铁、无水氯化钴、无水氯化镍、无水氯化铜、无水氯化铝、一水合氯化锂、五水氯化铁、六水合氯化镍、六水氯化钴、二水氯化铜中的一种。

所述的清洗液为去离子水、甲醇、乙醇、1,3-丁二醇、硝酸、盐酸中的一种。

所述的搅拌时间为4～72h，超声时间为3～60min。