[发明专利]高纯双氧水制备方法及提纯系统

说明书

本发明公开了一种高纯双氧水制备方法及提纯系统，所述制备方法包括以下步骤：获得真空环境：利用真空泵，使精馏体系保持高真空；投放提纯介质：将提纯介质投入精馏塔，再输送至再沸器循环加热；提纯双氧水：将作为原料的工业双氧水加入精馏塔，在高真空下，经再沸器加热后成为蒸汽，经过精馏塔提纯后，从精馏塔的中下部采出高纯双氧水。所述提纯系统包括精馏塔、冷凝器、真空泵、再沸器、循环泵，所述各部件之间均通过管道相连。本发明降低了过氧化氢热分解的危害，提高了安全性，同时能制得的产品纯度高，可应用于食品及电子行业。

技术领域

本发明涉及双氧水提纯技术，特别是涉及一种高纯双氧水制备方法及提纯系统。

背景技术

目前，高纯双氧水根据其用途不同可分为食品级和电子级。食品级双氧水在纯净水、乳品、饮料、水产品、瓜果、蔬菜、啤酒等生产过程中常用于消毒、杀菌、保鲜、脱色和防腐等。电子级高纯双氧水主要作为半导体晶体片的清洗剂、腐蚀剂和光刻胶的去除剂。

近年来高纯双氧水需求量逐年上升，市场前景十分广阔，国内食品级已有厂家生。电子级主要是进口和合资。但国内产品不管在质量上还是量上都不能满足电子工业的要求。工业级双氧水价格1000元/吨，食品级高出其3-4倍，电子级价格更高，但电子级主要依赖进口，目前主要由国外公司控制。

高纯双氧水生产工艺有：膜法、树脂法、精馏法，但每种方式尚存在一定不足。其中，单靠膜法可以除去双氧水中的微粒，但不能制备高纯双氧水。树脂法可以除去双氧水中的金属离子和有机物，但对磷酸根离子的去除不易且对原料的纯度要求比较高。精馏法从理论上讲可除双氧水中的阴离子和阳离子及大部分有机物，但精馏法需要把双氧水加热至沸腾，温度较高，而双氧水对热不稳定，温度升高分解速度加快，所以存在安全性问题。因此，探讨能较好地解决高纯双氧水中所遇到的现有问题，优化高纯双氧水的制备工艺具有重要意义。

发明内容

为了解决现有技术存在的问题，本发明提供了一种高纯双氧水制备方法及提纯系统，以解决现有不能很好地制备高纯双氧水的问题。通过本方法及提纯系统制得的高纯双氧水可应用于食品及电子行业。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案是一种高纯双氧水制备方法，包括以下步骤：

获得真空环境：利用真空泵，使精馏体系保持高真空；将精馏塔通过管道及真空缓冲罐与真空泵进行连接。

投放提纯介质：将提纯介质投入精馏塔，再输送至再沸器循环加热；

提纯双氧水：将作为原料的工业双氧水加入精馏塔，在高真空下，经再沸器加热后成为蒸汽，经过精馏塔提纯后，从精馏塔的中下部采出高纯双氧水。

其中，将工业双氧水加入精馏塔时双氧水的进料流量需根据精馏塔的大小和提纯介质的用量而定，双氧水对热不稳定在热介质中不宜停留时间太长，一般流量应大于每小时0.5L/L提纯介质，推荐1L/L提纯介质以上。

于本发明一实施例中，除去低沸点有机物：从精馏塔的塔顶采出水分并带走低沸物，除去低沸点有机物。塔顶回流不再使用采出的水分，而是通过补充高纯水作为回流，使塔顶蒸出的低沸物不再回到塔内，提高提纯效果。回流的作用是使过氧化氢留在塔内，而不让其从塔顶随水蒸出。

于本发明一实施例中，更新提纯介质：提纯介质在长期使用后，需要更换新的提纯介质或者采用少量连续从塔底采出提纯介质同时补充新的提纯介质的方式。

提纯介质可以在高纯双氧水生产量为提纯介质的50～100倍时进行更换，或以双氧水采出量的1～2％从蒸馏塔中连续采出提纯介质，并补充相应量的纯净的提纯出介质。回收的提纯介质可作其它用途或经提纯后重新用于双氧水的精馏。

于本发明一实施例中，所述提纯介质为高沸点隋性液体。所述高沸点隋性液体可为磷酸等。

于本发明一实施例中，高真空的真空度为-0.093Mpa～-0.097Mpa。