[发明专利]利用甲基亚磷酸二乙酯生产中产生的副产物制备聚合氯化铝的方法有效
申请号: | 201811208934.9 | 申请日: | 2018-10-17 |
公开(公告)号: | CN109052444B | 公开(公告)日: | 2020-01-10 |
发明(设计)人: | 周曙光;秦龙;余神銮;姜胜宝;祝小红;王萍;付萍 | 申请(专利权)人: | 浙江新安化工集团股份有限公司 |
主分类号: | C01F7/56 | 分类号: | C01F7/56;C02F1/52 |
代理公司: | 11332 北京品源专利代理有限公司 | 代理人: | 巩克栋 |
地址: | 311600 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚合氯化铝 副产物 制备 甲基亚磷酸 水合氯化铝 二乙酯 固渣 无机高分子絮凝剂 高附加值产品 废物处置 简单工艺 水解聚合 析出 溶剂 富含 氯铝 熟化 酸钠 解析 冷却 成功 生产 | ||
1.一种利用甲基亚磷酸二乙酯生产中产生的副产物制备聚合氯化铝的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)将副产物固渣分散于溶剂中,然后解析,收集溶液;
(2)在溶液中加入水并冷却使水合氯化铝结晶析出;
(3)使水合氯化铝水解聚合,然后熟化,得到聚合氯化铝;
步骤(1)所述溶剂的用量为所述副产物固渣质量的3-10倍,所述溶剂为第一溶剂和第二溶剂的组合,第一溶剂和第二溶剂的体积比为(0.1-10):1;
所述第一溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇或乙二醇中的任意一种或至少两种的组合;
所述第二溶剂为二氯甲烷、石油醚、正己烷、异己烷或正庚烷中的任意一种或至少两种的组合;
步骤(1)所述解析的温度为30-120℃;
步骤(3)所述水解聚合的方法为将水合氯化铝溶于水中,得到氯化铝水溶液,然后加入铝酸钙粉,控制起始pH为3.0-3.5,进行水解聚合反应。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述第一溶剂和第二溶剂的体积比为(0.2-5):1。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述解析的温度为50-90℃。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)还包括解析之后进行过滤,得到氯化钠晶体。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述水与副产物固渣的质量比为(0.2-0.8):1。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述水与副产物固渣的质量比为(0.4-0.6):1。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述冷却的温度为-20~10℃。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在氯化铝水溶液中,氯化铝的浓度为50-300g/L。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,在氯化铝水溶液中,氯化铝的浓度为80-200g/L。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述铝酸钙粉分2-5次加入氯化铝溶液中。
11.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述铝酸钙粉的加入量为所述副产物固渣质量的0.5-2倍。
12.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述水解聚合的反应温度为30-110℃。
13.根据权利要求12所述的方法,其特征在于,所述水解聚合的反应温度为50-80℃。
14.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,通过加入盐酸控制水解聚合的起始pH为3.0-3.5。
15.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(3)所述水解聚合的pH达到3.0-4.5后,进行熟化反应。
16.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述水解聚合的pH达到3.5-4.0后,进行熟化反应。
17.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述熟化反应的温度为45-65℃。
18.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述熟化的时间为1-12h。
19.根据权利要求18所述的方法,其特征在于,所述熟化的时间为2-5h。
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